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食醋中总酸含量的测定 黄岩中学 周元勇 一．《实验化学》教学指导意见 基本要求 掌握移液管、滴定管的正确使用方法。 学会使用滴定管进行滴定操作。 了解酸碱滴定中指示剂的选择方法。 初步学会用滴定法测定液体样本中的总酸（或总碱）的方法。 解读： 1．了解移液管、滴定管的构造，按“操作向导”的要求学习移液管的 使用方法。 2．初步学会正确使用滴定管。 3．滴定分析中的指示剂选择仅以酚酞和甲基橙为例。 发展要求 初步认识实验方案设计、数据记录及处理在化学学习、科学研究和日常生活中的应用。 说明 滴定突跃曲线的计算不作要求。 可充当基准物质的必备条件不要求学生加以记忆。 二．基本的操作要求： 食醋总酸含量的测定实验操作要求基本上等同于老教材的中和滴定实验　　一查。即对中和滴定的仪器进行检查。①检查滴定管是否漏水，其方法是注水至全容量，垂直静置15分钟，所渗漏的水不超过最小分度值。②酸式滴定管的活塞是否转动灵活。③检查碱式滴定管乳胶管中的玻璃小球大小是否适宜。　　二盛。①标准溶液在滴定管中，一是注意先用少量标准液把滴定管润洗2～3次，否则会使标准液浓度变稀。二是注意调节到滴定管尖嘴部分充满溶液，避免空气“冒充”溶液。三是使液面处在刻度“0”的位置。②锥形瓶中盛待测液，一是注意取用待测液的移液管或者滴定管应先用待测液润洗2～3次；二是注意锥形瓶不能用待测液润洗，否则会使待测物物质的量增多，测定结果偏高。三是向锥形瓶中加入指示剂的量应注意控制为2～3滴，以避免指示剂消耗酸或碱，产生误差。　　三滴。滴定操作应注意：①左手通过酸式滴定管的活塞或碱式滴定管中的玻璃小球控制滴定速度（不要成流水线），注意先快后慢。②锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向作圆周运动，边滴边摇。③眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化。　　四判。即滴定终点的判断。①碱滴定酸，一般选择酚酞作指示剂，终点时，溶液由无色转变为浅红色。②终点时，溶液的颜色应注意不立即褪去而保持30秒钟。（时间过长也不行：因为吸收了空气中的CO2后溶液可能又变为无色）。 　　五算。即滴定结果的求算。①读数时，滴定管必须保持垂直。读数者的视线应与管内凹液面的最低点处于同一水平线上。②准确读数。滴定管可精确读到0.1ml，估读到0.01ml，都是有效读数。③取三次较接近的测定数值的平均值。 三．具体做实验时的几个注意事项和想法 1、因为用NaOH的标准溶液滴定醋酸的反应式为；NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O反应产物CH3COONa ，突范围偏碱性pH值在8.6左右可选用酚酞做指示剂。CO2对该测定有影响，CO2对实验的影响，减少实验误差，配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸2～3分钟，以尽可能除去溶解的CO2，并快速冷却至室温。 2、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。我用一瓶非名牌白醋且已放置两年半之久来做食醋中总酸含量的测定，测得其值为 2.789 g/100mL，说明近一半酸挥发。 3.用移液管吸取溶液时，移液管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非移液管注明“吹”字），因为在校准移液管容积时没有把这部分液体包括在内。 4、碱标准溶液常用NaOH来配制，KOH一般并不优于NaOH，而且价格较高，由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。 5、振荡中，锥形瓶内壁上可能沾有食醋或NaOH溶液，没有完全反应，（方法：用洗瓶蒸馏水冲洗）。观察上时若颜色辨别不清（红色与浅红色），（方法：垫白纸）。近终点时,半滴操作---洗瓶冲洗，滴定完成后,应时排除滴定管中废液,用水洗净,倒夹在滴定管架上. ①一般的食醋由于颜色较深不利于滴定终点的判断，可稀释后用中性活性炭脱色后再行滴定，脱色时，在稀释后的试样中加入少量的活性炭，振荡约4～5分钟后过滤。如果试样颜色仍然较深，需重复上述操作2～3次，脱色比较麻烦且效果也不甚理想，加上师生近视比例高更不利于滴定终点的判断，如我用的黄岩产陈醋经过三次脱色后，颜色仍然较深。若一定要做，是否可不用指示剂作终点判断的依据，改用测pH的方法。最好用pH计来测pH ？②白醋可以直接滴定，我用江苏镇江产金山寺牌白醋做食醋中总酸含量的测定，滴定终点的判断较明显（可见ppt文件的照片） 最后具体数据见下表： NaOH标准溶液浓度c（NaOH）= 0.09625 mol/L 实验次数 第一次 第二次 第三次 待测食醋的体积初读数/mL 待测食醋的体积终读数/mL 待测食醋的体积V（CH3COOH）/mL