色谱分析条件的选择一.载气流速的选择对一定的色谱和试样.pptVIP

色谱分析条件的选择 一.载气流速的选择 对一定的色谱和试样，有一个最佳的载气流速，此时柱效最高，根据式： 用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u最佳, u最佳及H最小可由上式微分求得： U最佳=√B/C 将式代入式得 在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速，u实略大于u最佳，可加快分析速度。 对于填充柱，N2最佳实用线速为10～12cm/s H2 为15～20cm.s-1 二.进样量、进样时间及气化浓度 进样量一般是比较少的。 液体式样，一般进样0.1~5μl.10 μl 、用注射器 气体式样，0.1~10ml、一般为10ml、用六通阀。 进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。 进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。 最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。 进样时间：越快越好。 气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。 一般选择气化温度比柱温高30~70度。使液体试样迅速气化后被载气带入柱内。 三.色谱柱及柱温 填充柱：3米长，直径3毫米。柱温Tc↑ K↓ 毛细管柱：30～100米长，直径0.5毫米。 选择Tc 的原则： ①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。 ② Tc不能超过固定相的使用温度和组分的 分解温度。 组分性质相差大的采用程序升温，否则 采取恒温。 　　对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温，即柱温按予定的加热速度，随时间作线性或非线性增加，增加分离效果。 四.固定相 　　１.固体固定相－吸附剂 　　　　Al2O3 、 SiO2、无定形碳 　　　　吸附 ? 脱附 　 　强极性样品选择强极性固定相。 　吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。 2.液体固定相——固定液＋担体 　　　一般用吸附剂做担体，在担体表面形成均匀液膜。 　溶解 ? 挥发 　防止固定液流失，提高其表面积， 　按相似相溶解原理选择固定液， 　固定液所占固定相比例不能超过５％。 五. 检测器 　　　浓度型；质量型（破坏型） ； 　１. 热导检测器：TCD 根据不同物质导热系数不同。 　　　不适合分析含水大的样品。 　２.氢火焰离子化检测器（FID）必须　　用H2做载气。 ３、电子捕获检测器（ECD） 　　灵敏度高。 　　放射源　　β射线 AB AB- 4、火焰光度检测器 　（FPD）检验含S.P的组分。 * * 图7-5塔板高度与载气线速的关系 程序升温时间t 柱温 Tc 图7-6柱温的程序升温 β射线 +e N2 N2++e