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废水特性测试方法
废水特性测试方法
废水特性指标包含以下内容:
pH
粘度
盐度(TDS)
硬度(Ca、Mg离子合量)
浊度
铁离子含量(Fe(II)、Fe(III))
以下为上述指标测试方法。
废水pH测定(玻璃电极法)
适应范围
本法适用于油田返排废水及井场废水pH值的测定,方法依据为GB 6920-86。
废水颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定;但在pH<1的强酸性溶液中,会有 “酸误差”,可按酸度测定;在pH>10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法,除了使用特制的“低钠差”电极外,还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。
定义
pH是从操作上定义的。对于溶液x,测出伽伐尼电池
参比电极|KC1浓溶液||溶液x|H2|pt
的电动势EX。将未知pH(X)的溶液X换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势ES,则
pH(X)=pH(S)+(Es—Ex)F/(RTIn10)
因此,所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义,其定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于0.1mo1·dm-3的稀薄水溶液有限范围,既非强酸性又非强碱性(2<pH<12)时,则根据定义有
pH=-Log10[C(H+)y/(mo1·dm3)]±0.02
式中C((H+)代表氢离子H+的物质的量浓度,y代表溶液中典型1,—1价电解质的活度系数。
原理
pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
试剂
标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法
试剂和蒸馏水的质量
在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂,购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。
配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水,其pH以6.7~7.3之间为宜。
测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:
pH标准溶液甲(pH4.008 25℃)
称取先在110~130℃干燥2~3小时的邻苯二甲醉氢钾(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
pH标准溶浓乙(pH6.865 25℃)
分别称取先在110~130℃干燥2~3小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388克和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
pH标准溶液丙(pH9.180 25℃)
为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。
当被测样品pH值过高或过低时,应参考表1.1.1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。
标准溶液的保存
标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。
在室温条件下标准溶浓一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。
在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶浓不允许再倒回去,这样可延长使用期限。
标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH(S)值见表1.1.2
表格 1.1.1 pH标准溶液的制备*
标准溶液
(溶质的质量mol浓度,mol·kg—1) 25℃的pH 每1000ml25℃水溶液
所需药品重量 基本标准
酒石酸氢钾(25℃饱和)
0.05m柠檬酸二氢钾
0.05m邻苯二甲酸氢钾
0.025m磷酸二氢钾+
0.025m磷酸氢二钠
0.008695m磷酸二氢钾+
0.03043m磷酸氢二钠
0.01m硼砂
0.025m碳酸氢钠+
0.025碳酸钠
辅助标准
0.05四草酸钾
氢氧化钙(25℃饱和)
3.557
3.776
4.028
6.865
7.413
9.180
10.012
1.679
12.454
6.4g KHC4H4O8①
11.4g KH2C6H5O7
10.1g KHC8H4o4
3.388g KH2Po4+
3.533g Na2HPO4②③
1.179g KH2PO4②③
4.392g Na2HPO4
3.80g Na2B4O7 lOH4O③
2.092g NaHCO3+
2.640g Na3CO3
12.61g KH2C4O82H2O④
1.5gCa(OH)2① 注①大约溶解度;
②在110—130℃烘2~3小时;
③必须用新煮沸并冷
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