滴定分析基本操作.docVIP

分析化学实验 ——滴定分析基本操作 定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。 一、滴定分析常用仪器： 移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。 吸量管：是具有分刻度的玻璃管。是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。 容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。 滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。 酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。 碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml等。 另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管和吸量管的使用： 使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸馏水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积的1/5。 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外的水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时，将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约1-2cm处，关键不应深入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。吸液时应注意溶液中液面和管尖的位置，应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液的方法：右手拿着管径上方，左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液面上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后将管尖提离液面，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上的溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液面与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，取出移液管。 注意！不要把残留在管尖的液体吹出，但管上刻有“吹”字，一定要吹出！ 这就是所需的一定量体积的溶液，使用完毕的移液管，在短期内不再用它吸取同一溶液，应冲洗干净，放在移液管架上。 吸量管：使用和移液管相同，只是刻度线代替了标线，放溶液时仍轻轻按住管口，当液面与所需的刻度相切时，按住管口，这时第二刻度线与第一刻度线的差即为所移取溶液的体积。 注意！ （1）、整个过程中，移液管和吸量管始终保持垂直。 （2）、长期保存的待吸液，应先用烧杯分取后，再行移取。 （3）、移液管和吸量管不准放在烘箱中烘烤。 2、容量瓶的基本操作 容量瓶：主要用于把精密测量的物质准确地配成一定体积的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，这种过程通常称为定容。 使用容量瓶前，应先检查（1）容量瓶的体积与要配制的体积数是否一致，标线位置距离瓶口是否太近，太近易造成最后混合不匀，不宜使用。（2）瓶口与瓶塞是否配套，瓶塞是否系在瓶颈上，（3）容量瓶是否漏水：（检漏方式）加水到标线附近，塞进磨口塞，（右手）食指按着塞子，其余手指拿着瓶颈标线以上部位，用另一只手的指尖拖着平底边缘，观察有无渗水，如渗水，则不宜使用，如不渗水，可转动瓶塞180度，再试一次。 倒去瓶里的水，此时内壁应该不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤。洗涤时应尽量除去瓶中残留水，然后倒入待洗容器体积的1/5的铬酸洗液，使洗液布满全部内壁