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实验记录规范 主要内容 1 工作学习中的几点体会 例：衍生化溶液稳定性测试 1.2 实验记录 1.3 工作报告 Lab Meeting 两周一次 口头报告 书面报告 报告需包含内容： 本阶段工作小结 详细给出实验目的、实验内容、测试方法、结果；必要的图谱和讨论。 下阶段工作计划 1.4 技术报告 2 课题中几个创新点介绍 去除水解液中的HCl 去除水解液中的HCl 2.2 模式上的改进 色谱柱模式上的改进 色谱柱模式上的改进 3 HPLC在有机分析中的应用 3.2 合格谱图的要求 合格谱图的要求 3.3 定性分析上的应用 3.4 定量分析上的应用 例：TPTAA 例：TPTAA * 唐涛 工作学习中几点体会 1 课题中几个创新点介绍 2 HPLC在有机合成中的应用 3 1.1 实验计划 实验 测试项目 测试方法 仪器试剂 数据处理 考察对象 考察对象： 衍生化溶液中DNFB的有效成分 测试方法： 衍生物比例； 确定标准物； 设定参数η。 测试项目： 不同反应比例产物峰面积； 样品和标准物的峰面积。 数据处理： 绘制反应物比例变化曲线； 绘制η 随时间变化曲线 。 仪器试剂： 各种试剂，相关设备调试，安排实验时间。 1) 记录第二日所需完成的实验； 2) 核实第二日所需仪器试剂； 3) 记录各次实验的实验现象、实验数据； 4) 处理数据； 5) 小结实验，根据情况更改实验计划； 一篇有主题的小论文 寥寥一两页纸 只有图缺少必要文字 两周一次，以专题形式汇报阶段工作，对全公司员工开放。 报告要求： 1) PPT图文结合，层次分明； 2) 表述清晰，最好脱稿讲解；(报告之前自己至少讲三遍) 3) 避免出现低级错误； 4) 控制时间，准确把握。 不一定要做到最好，但必须比前一个报告者更好！！！ 衍生缓冲溶液 2.1 改进实验步骤 OPA衍生氨基酸 氨基酸标准溶液 OPA衍生化溶液 平衡缓冲溶液 传统氮吹法 蒸发皿水浴法 时间相对较长，3mL样品需6h左右。 需先将样品从安瓿瓶中转移到蒸发皿中，再水浴加热。3mL样品需2h左右。 N2 在氮气保护下水浴 优点： 时间上缩短了，3mL样品2h左右； 减少转移步骤，避免样品损失； 操作过程保持在氮气保护下进行。 N2 检测器串联模式 OPA衍生氨基酸： 18种基本氨基酸中仅能检出16种，脯氨酸、半胱氨酸为检出。 Pro 响应值太低 解决方案： 联用FMOC-Cl，使Pro、Cys也得到衍生。使用2个荧光检测器串联，不同激发和发射波长，分别检测。 只用OPA作为衍生试剂，在紫外检测器后再串联一个 DAD检测器。 串联模式 混装模式 HPLC分析系统 平稳的基线 基线噪声(5×10-5V) 基线漂移(5×10-4V) b. 尖锐的峰形 保留时间(Retention Time) 峰面积归一化法； 外标校正法； 内标校正法； 标准加入法。 例：TPTAA TPTAA紫外吸收图 99.10 2710.41 2.57 1 相对含量(%) 峰面积(mV·sec) 保留时间(min) 组分名 0.90 24.44 3.26 2 检测波长：245nm 87.38 2653.83 2.60 1 相对含量(%) 峰面积(mV·sec) 保留时间(min) 组分名 12.62 383.28 3.28 2 检测波长：207nm