氨的测定.pptVIP

靛酚蓝分光光度法P119 将空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 吸收液（0.005mol/L）稀硫酸 水杨酸溶液（50g/L） 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L） 次氯酸钠溶液（0.05mol/L） 氨标准溶液 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。 标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨。 皂膜流量计 原理： 该产品通过其内部的微处理机与敏感元件相结合来测量和计算皂膜或液面经过玻璃管内一段体积的起止时间,最终计算出流量,并直观地显示出来。 使用： 1.将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中 2.用细橡胶管联接检测器出口和皂沫流量计底部进气口 3.挤压乳胶滴头,使产生一个皂膜,同时测量皂膜流经一定体积所须时间 4.体积除以时间即可,如果是电子皂膜流量计就方便了,自动测量计算 1、采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 2、绘制标准曲线 按下表制备标准系列管 于标准色列各管中，加入0.5ml5%水杨酸溶液，再加入0.1ml1%亚硝基铁氰化钠溶液和0.1m10.05mol/L次氯酸钠溶液，混匀。室温下放置1h。用10mm比色皿，以水作参比，在波长697nm下，测定各管溶液吸光度。 环境空气氨 D121218-01 TA88 校准曲线 3、样品测定 ·采样后，用少量水补充至采样前吸收液体积刻度然后测定吸光度。 ·在每批样品测定的同时，用未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。 ·如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释再分析。计算浓度时，应乘以样品溶液的稀释倍数 。 4、结果计算 c——空气中氨的浓度，mg/m3；A——样品溶液的吸光度；Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg；D——分析时样品溶液稀释的倍数；V0——换算成标准状况下的采样体积，L。 纳氏试剂分光光度法P120 吸收液（0.005mol/L）稀硫酸 酒石酸钾钠溶液（500g/L）： 称取50g酒石酸钾钠溶于 100ml水中，煮沸，使约减少20ml为止，冷却后，再用水稀释至100ml。 纳氏试剂 氨标准溶液 标准贮备液：1.00ml含1.00mg氨。 标准工作液：1.00ml含2.00μg氨。 次氯酸钠—水杨酸分光光度法P122 氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。 无氨水 硫酸吸收液（ 0.005mol/L ） 水杨酸—酒石酸钾溶液 亚硝基铁氰化钠溶液 ?次氯酸钠溶液 氯化铵标准贮备液 :称取0.7855g氯化铵，溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1ml含1000μg氨。 氯化铵标准溶液:临用时，吸取氯化铵标准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1ml含10.0μg氨。 亚硝酸盐比色法 空气中氨采集在用硫酸处理过的石英砂上，形成硫酸盐，用水将铵盐淋洗下来，以溴化物做催化剂，用次氯酸钠将其氧化成亚硝酸盐，剩余的氧化剂用亚砷酸钠破坏之，再用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐，根据亚硝酸盐的量换算成氨的量。 离子选择电极法P121 氨气敏电极为复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银—氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开，并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时，借加入强碱，使铵盐转化为氨，由扩散作用通过透气膜，使氯化铵电解液膜层内NH4+?NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量。 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 电极内充液：c（NH4Cl）=0.1mol/L ?碱性缓冲液：含有c（NaOH）