水分和水分活度值的测定.ppt

第五章水分和水分活度值的测定 第一节 概述 水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③　结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 固形物 (%) = 100 % － 水份（%）  不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）。 二 、 水分的测定方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 三、水分的测定的意义 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。 第二节 水分的测定一 、 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 （50页下部） ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 ① 普通； ②真空 ⑷ 干燥条件 干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 （二）直接干燥法（常压干燥法） 1. 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。 ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） 常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% （三） 减压干燥法 （1） 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 （2）装置如 （下图） （3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。 （四）红外干燥法（60页） ⑴ 原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。 ⑵装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最大量为 100 g。 ⑶ 操作方法 特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。 二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）⑴ 原理： 两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例：有关沸点：水 —— 100℃