谈火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量.docVIP

谈火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量 　　甘草系豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza L.)多年生草本植物，是中国2000 多种草药中用量最大的一种传统中药材，具有调和诸药、益气补脾、祛痰止咳、清热解毒、预防癌症等功效。现代研究认为，甘草含有多种三萜类化合物、黄酮类化合物、香豆素类、生物碱、多糖、有机酸、氨基酸等成分以及多种微量元素。近年来的研究表明，甘草中微量元素与人体健康有着密切的关系。因此，甘草中微量元素的生理作用也不容忽视。钙和锌都是人体所必需的微量元素，钙是骨质的主要组成元素，锌对体内多种酶有活性作用和抗菌毒作用。火焰原子吸收光谱法因其分析速度快、灵敏度高、准确性好、干扰少等特点在检测微量元素时被广泛使用。样品的前处理方法通常是干灰化法或消化法。其中，消化法是利用单种或者混合酸来化学处理或者分解样品，因为消解试剂用量多、对环境污染较大，所以对于大批量的样品实验室采用干法灰化法。文章采用干灰化-火焰原子吸收光谱法对新疆五种野生甘草中钙和锌进行了含量测定，为该药材的评价及开发利用提供参考依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试药 　　1.1.1 仪器 　　AA-6300C 原子吸收光谱仪：岛津-GL 消耗品销售公司;FA2104 电子天平：上海舜宁恒平科学仪器有限公司;DHG-9030 电热恒温鼓风干燥箱：上海精宏实验设备有限公司;FW80 高速万能粉碎机：北京市光明医疗仪器厂;MF-0612P 马弗炉：华港通科技(北京)有限公司;电子万用炉：北京市永光明医疗仪器厂;AS-1 空极心阴灯：北京有色金属研究总院;其余为常规仪器。 　　1.1.2 试样甘草： 　　五种野生甘草样品，于2014 年8-10 月间分别采自新疆巩留、塔城、于田、石河子和巴楚等地，并通过学校有关植物专家鉴定。将各甘草样品用蒸馏水洗净后分别切成片、自然晾干、于电热恒温鼓风干燥箱中40℃避光干燥、粉碎后，4℃冷藏，备用。 　　1.1.3 药品 　　硝酸(A.R.)购自天津市科密欧化学试剂有限公司;高氯酸(A.R.)购自天津市科密欧化学试剂有限公司;盐酸(A.R.)及钙、锌标准溶液(1000mg/mL)均购自国家有色金属及电子材料分析中心;蒸馏水为二次蒸馏水。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 样品溶液的制备 　　将干燥的甘草根削成片后，用粉碎机粉碎、60 目过筛，分别精确称取甘草根粉末若干份(每份约1g，精确到0.0001g 左右)，置于瓷坩埚内，在调温电炉上炭化至无烟，移入马弗炉内升温至600℃，炭化6h，烧至白灰色，打开炉门降温后取出，冷却至室温，在加少量的混合酸(硝酸-高氯酸，4+1)，小火加热，必要时加少许混合酸，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍冷，加1+9 盐酸10mL 反复洗涤坩埚至残渣溶解完为止，过滤，移至50mL容量瓶定容，作为样品储备液。测定样品中的钙的试液：将样品储备液20mL 移至25mL 容量瓶中，加入2g/L氧化镧溶液1.0mL，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，混匀、备用;测定样品中的锌的溶液：将样品储备液移至25mL 容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，混匀、备用。 　　1.2.2 标准溶液的配制 　　钙标准溶液：准确量取1000mg/mL 的钙标准溶液1.0mL 置于50mL 的容量瓶中，加入2g/L 氧化镧溶液1.0mL，用超纯水稀释到刻度、摇均，制成浓度为20mg/mL 的钙稀释标准溶液，备用;同时在25mL 容量瓶中，加入1.0mL La3+溶液，以水定容，作为钙工作曲线溶液的空白液。锌标准溶液：准确量取1000mg/mL 的锌标准溶液1.0mL 置于50mL 的容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，制浓度为20mg/mL 的锌稀释标准溶液，备用;同时，超纯水作为锌工作曲线溶液的空白液。 　　1.2.3 仪器工作条件 　　分别用2.0 mu;g/mL 的钙、锌标准溶液对仪器最佳工作条件进行了选择。 　　1.2.4 标准曲线的绘制 　　分别准确量取20mg/mL 的钙标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别移至10mL 的容量瓶中，用超纯水定容，制成系列浓度的钙标准溶液;用AA-6300C型原子吸收光谱仪在表1所列工作条件下测定系列钙标准溶液的吸光度。与上述同法在其仪器工作条件下测定系列锌标准溶液的吸光度。 　　1.2.5 回收率试验 　　以乌拉尔甘草和光果甘草为代表，分别精密称取样品粉末各5 份，计算出所含加钙、锌的含量，按1.2.1项下法提取后，分别精密加钙、锌标准溶液，按1.2.4 项下法同法操作，并在各自的仪器工作条件下分别测定钙、锌标准溶液