探讨氢醌容量法分析金.docVIP

探讨氢醌容量法分析金 　　【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。 　　【关键词】化学性质；化学分析；容量分析 　　分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。 　　反应原理： 　　提高分析结果准确度操作要点： 　　（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。 　　（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。然后高温浓缩混酸体积25-30ml，用水稀释至100ml进行冷却。虽然活性炭吸附金的酸度范围较宽，在1-6NHCl介质和10-40%的王水中均能定量吸附金，但是王水的浓度在25-30%时，活性炭对金的吸附效果最佳100%最安全。活性炭对金的吸附过程是放热反应，当温度较低时，吸附倾向于增加，反之温度高时，有利于金在活性炭上的解吸。因此，样品溶解完成后，浓缩体积至25-30ml，用水稀释至100ml，要进行冷却，温度控制在室温以下，这样活性炭对金的动态吸附，方能吸附完全，故在寒冷冬季检测黄金比在炎热夏季分析数据要稳定准确。 　　（３）在金的富集过程中，活性炭中加入少量滤纸浆，有助于活性炭对金的吸附。如果不加滤纸浆，吸附时间要增加至30分钟方能吸附完全。活性炭吸附金时，活性炭的粒度越小，比表面越大，越有利于金的吸附，一般使用200目的活性炭。活性炭中不加入纸浆，炭层抽干后易出现裂缝，吸附效果较差。在动态吸附金的过程中要用5%的HCl洗涤溶液洗涤活性炭，量少次多，并且温度控制在50-60℃。由于试样中含有Fe、Al、Mg、Zn、Cu、Pb等元素，对金的吸附没有影响，Hg的存在回收率偏低，W和Tl在同样的条件下部分被吸附下来，为了消除W的干扰，可将在炭化后的金灰中用溴水代替王水，使金溶解，而W则保持WO3的不溶状态过滤除去，Tl在王水中分解矿样时，也和金一样呈络阴离子转入溶液，当向溶液中加入活性炭时，Tl也部分被吸附，溶液中的Fe对Tl的吸附率有影响，因为Fe的存在增加了活性炭对Tl的吸附率，用5%HCl来洗涤可以将Fe、Tl、Mg、Zn等一同除去。5%HCl洗涤液的温度可保持在50-60℃，能将活性炭层的其它金属离子洗脱，但温度高达90-100℃时，金也会被部分洗脱。 　　（４）在炭化过程中温度不宜过高，要控制在≤670℃，对含有炭质、石墨、煤等有机物质和高硫样，溶样前可预先将样品中C、S除去，但焙烧温度应控制在600℃为宜，如样品中含有Ag、Sn较高时，温度应控制在400℃为宜。炭化的温度不宜过高，切勿使炭着火而损失，但又必须炭化完全，否则结果偏低温度不能＞670℃，并且对金也会有极少量损失。 　　（５）在二次溶金（水溶）过程中要加入3-5ml饱和NaCl或KCl溶液，当金被王水溶解时，生成氯金酸和金的亚硝酰氯，当有HCl存在加热蒸发时，能使亚硝酰氯除去，氯金酸溶液高于150℃时，极不稳定，容易分解，继续加热蒸发时会部分分解为Au和Au，但氯金酸盐相对稳定，因此在水浴过程中加入NaCl或KCl饱和溶液，使其形成相对应的盐类，可以防止氯金酸分解，当蒸酸处理完毕后，立即滴定，不可久放。 　　（６）在滴定过程中，要先快后慢，使H3PO4-KH2PO4缓冲溶液温应控制在60-8