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正交试验法筛选白虎定喘口服液提取工艺研究 　　摘要：为了优化白虎定喘口服液的煎煮工艺，以干膏量、绿原酸含量、黄芩苷含量为评价指标，以中药浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数为影响因素，采用正交试验对其提取工艺进行多指标综合筛选。结果显示，煎煮次数对3个指标有显著影响，其他因素影响均不显著；优化的工艺条件为加15倍量水、浸泡0.5 h、每次煎煮0.5 h、煎煮3次。优选出的提取工艺稳定可行，有效成分提取率高，能保证制剂质量。 　　关键词：正交试验；提取工艺；干膏；绿原酸；黄芩苷 　　中图分类号：S853.7 文献标识号：A 文章编号：1001-4942（2016）11-0140-04 　　Abstract In order to optimize the decoction process of Baihu Dingchuan oral liquid， the extraction process were comprehensively screened by orthogonal test with dry paste volume， contents of chlorogenic acid and baicalin as the evaluation indexes and herbal medicine immersion time， amount of water， decocting time and decocting times as the influence factors. The results showed that decocting times had significant effects on the 3 indicators， and the influences of other factors were not significant. The optimized conditions were adding 15-fold of water， soaking for 0.5 hour， decocting for 3 times and 0.5 hour each time. The optimized extraction process was stable and feasible with high active ingredient extraction rate， and it could guarantee the quality of preparation. 　　Keywords Orthogonal test； Extraction process； Dry paste； Chlorogenic acid； Baicalin 　　白虎定喘口服液是由山东省农业科学院家禽研究所研制的新兽药，主要由石膏、金银花、黄芩、知母等组成，功效为清泻肺热、化痰平喘，主治鸡传染性支气管炎等外感邪热入肺所致的发热、痰多、咳喘之症。中药的煎煮工艺对制剂的质量和疗效具有重要影响[1，2]，为了确保制剂质量，更好地发挥临床疗效，采用正交试验法对其提取工艺进行了筛选研究，选定加水量、中药浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数4个因素，对产品中干膏量、绿原酸含量和黄芩苷含量进行综合评价，确定白虎定喘口服液的最佳提取工艺参数。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器 　　岛津高效液相色谱仪、AB265-S型双量程十万分之一电子天平、KQ5200DB型超声仪。 　　1.2 药品与试剂 　　绿原酸对照品（批号110753-201314）、黄芩苷对照品（批号110715-201318），购于中国食品药品检定研究院。白虎定喘口服液由山东昊泰科技药业有限公司试制。乙腈为色谱纯试剂，甲醇、磷酸均为分析纯试剂。 　　1.3 试验设计 　　选取加水量（A）、中药浸泡时间（B）、煎煮时间（C）、煎煮次数（D）4个因素，进行4因素3水平筛选试验（表1）。选用正交表L9（34）进行正交试验设计（表2）。 　　1.4 测定方法 　　按处方称取相同的中药饮片，按照以上试验方案要求进行煎煮提取，提取液最后均浓缩至1 g/mL。 　　取中药浓缩液50 mL，置水浴上蒸干，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速称定干膏重量。 　　取中药浓缩液，以绿原酸、黄芩苷做为指标成分，进行含量测定。具体测定方法按《白虎定喘口服液质量标准草案》进行。 　　1.5 黄芩苷含量测定 　　色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相；检测波长为280 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2 500。 　　对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲