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气相色谱法果蔬农残检测前处理影响因素研究 　　摘要 气相色谱法检测果蔬农药残留的制约影响因素很多。该文针对该方法前处理过程中的采集、制备、提取和净化等环节，着重研究分析检测结果的影响因素及改进方法。 　　关键词 农药残留；气相色谱；样品预处理 　　中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）02-0150-01 　　Abstract Gas chromatography method for the detection of pesticide residues in fruits and vegetables has many factors. In this paper，we focused on the pre-treatment processes of collecting，preparing，extracting and purifying，and analyzed the influencing factors and improving methods. 　　Key words pesticide residues；gas chromatography；sample pre-treatment 　　近年来，农药残留过量导致的食物中毒事件时有发生[1]，严重威胁身体健康。农药残留检测已受到人们的广泛关注。试验证明，90%的实验误差来自于样品的采集及制备，只有约10%来自于分析仪器[2]。该文以《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T 761-2008）》方法为基础，研究探讨前处理的注意事项和影响因素。 　　1 样品的采集与贮存 　　1.1 样品的采集 　　样品的采集过程是其农药残留检测结果准确的基础。实验过程中的取样参照《新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T 8855 ）》，遵循样品均一性和代表性的原则，结合样品特点，随机取样和代表性取样相结合的方式进行采样。样品取样量：小型水果、核桃、榛子、扁桃、板栗、毛豆、豌豆以及以下各项未列蔬菜为1 kg；樱桃、黑樱桃、李子为2 kg；杏、香蕉、木瓜、柑橘类水果、桃、苹果、梨、大蒜、茄子、甜菜、黄瓜、结球甘蓝、卷心菜、块根类蔬菜、洋葱、甜椒、萝卜、番茄为3 kg；西瓜、南瓜、甜瓜、菠萝为5个个体；大白菜、花椰菜、莴苣、红甘蓝为10个个体；捆装蔬菜10捆。 　　1.2 样品的缩分 　　对采回的足量样品进行缩分时，需轻轻擦去样品表面的泥土，在化学性质和物理特征上保持与原样一致。个体较小的样品，如小粒水果等，用四分法将样品进行缩分至实际需要的实验室样品；中等个体的样品，如豆荚等，样品缩分可能失去代表性，可在充分混匀的样品中随机选取足够数量的实验样品；较大个体的样品，如大白菜、西瓜等蔬菜，应采集足够代表性的样品。切割四分法可方便地用在单个样品形状对称的试样，即按照样品的纵向轴互为垂直的切割两刀，把产品切割为4个部分，每部分形状大小一致，可将相对的2个部分弃去，得到剩余的1/2，也可随机弃去一个形状大小一致的部分，得到剩余的1/4。除此之外，也可采用等分法，即将样品等距离分成若干份，取其相同间隔的各份准备样品[3]。 　　1.3 样品的包装和贮存 　　采集好的样品应及时写好标签，标明样品名称、样品批号、采样地点、采样日期、采样数量、分析项目、采样人员等信息[4]。样品需用不含干扰物质和不易破碎的容器包装，并尽快地保存在冷冻或冷藏冰箱中。运送到实验室的新鲜样品应在1～5 ℃条件下贮存，并尽快进行测定。因为样品的长期保存也可能造成部分农药残留的分解而影响检测结果的准确性[5]。样品如需要长期保存，则应在-20 ℃下贮存，解冻后立即进行检测。对于果皮果肉需要分别检测的样品，则应在冷冻前分离并分别包装。检测后的样品应至少保存半年，以供复检。保持冰箱内整洁、无化学试剂等污染物。 　　2 试样的制备 　　蔬菜和水果样品经缩分后，将其切碎，均匀混入食品加工器粉碎，放入分装到样品容器中，备用。样品粉碎过程增加了样品颗粒数，减小缩分误差，提高浸提效率。同样质量的样品，粉碎得越精细，缩分误差越小，浸提效率越高；而过于精细得粉碎会造成时间、能量的损耗，故需要选择适当的样品粉碎程度。一般粉碎后的试样需全部通过40～60目网筛，混合均匀后制成实验室样品[6]。 　　3 试样的提取 　　蔬菜和水果属于中高水分样品，需要在捣碎机或者匀浆机中进行提取。称样时尽量不要将样品沾到瓶口，防止加入乙腈提取液时，不易冲刷，带来误差。 　　浸提过程一般分为3次，第1次浸提70%～90%，第2、3次浸提剩余残渣，因此，50.0 mL乙腈浸提液需要分3次加入，使得浸提物后期尽可能完全转移。每次浸提均进行充分匀浆，