气相色谱法测定N，N―二甲基甲酰胺中苯的方法探讨.docVIP

气相色谱法测定N，N―二甲基甲酰胺中苯的方法探讨 　　【摘 要】气相色谱法是实验室中最常用的苯的定量分析方法。GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》、GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》及GB50325-2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等国家标准中苯均以二硫化碳为溶剂进行测定。本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂时苯的测定方案，对测定参数进行了优化，取得较好的分析效果。苯标准曲线相关系数0.9999，回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差0.64%。 　　【关键词】气相色谱法 氢焰离子化检测器 苯 N，N-二甲基甲酰胺 　　苯是工业生产中常见的有机化合物，是石油化工的基本原料。苯常温下为一种高度易燃、无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味，是组成结构最简单的芳香烃。人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。同时苯具有致癌、致畸、致突变作用。GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》中规定，苯的PC-TWA为6mg/m3，PC-STEL为10mg/m3。 　　在接触苯系物的用人单位做职业危害评价时，苯是重点检测项目。《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》及《室内空气质量标准》等多数国标均以二硫化碳为溶剂测定苯的含量，本方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂测定苯的含量，使用氢焰离子化检测器检测，对其测量参数进行优化，取得不错的检测结果。 　　1 原理 　　N，N-二甲基甲酰胺中苯经分流/不分流进样口进样，DB-FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。 　　2 仪器 　　（1）进样瓶，2mL；（2）微量注射器，10mL；（3）刻度吸管，2mL；（4）刻度吸管，10 mL；（5）安捷伦7890A气相色谱仪，氢焰离子化检测器；（6）AG系列空气压缩机；（7）LM-200型氢气发生器；（8）氮气瓶，高纯氮气，纯度99.999%。 　　3 试剂 　　（1）N，N-二甲基甲酰胺，色谱纯；（2）苯，色谱纯；（3）标准溶液：加入约5mLN，N-二甲基甲酰胺于10mL容量瓶中，用微量注射器准确加入15mL色谱纯的苯（注：在20℃，1mL苯的质量为0.8787mg），用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，为苯标准溶液。 　　4 测定 　　4.1 仪器参数调试 　　不断调试仪器参数，进苯标准溶液1.0mL，查看色谱峰出峰及分离情况，经不断优化，苯色谱峰保留时间为2.7min，样品峰与溶剂峰得到很好的分离，优化参数后色谱图见图1，优化后仪器参数如下： 　　（1）进样口：分流不分流进样口。加热器温度：150℃；压力： 7.3234psi；总流量：79.5mL/min；隔垫吹扫流量：3 mL/min；分流比：50：1；分流流量：75 mL/min。 　　（2）色谱柱：Agilent123-3232（DB-FFAP，-60℃―250℃，30m×320.0μm×0.25μm）流量：1.5 mL/min；平均线流速：27.528cm/sec；滞留时间：1.18163min。 　　（3）柱箱：程序升温：初始温度：60℃；保持：1min；速率：4℃/min；最终温度：110℃。 　　（4）检测器：氢焰离子化检测器。加热器：150℃；氢气燃气流量：40 mL/min；空气流量：400 mL/min；尾吹气流量：（N2）（组合）：25mL/min。 　　4.2 标准曲线的绘制 　　用N，N-二甲基甲酰胺逐级稀释苯标准溶液成表1所列标准系列。 　　按照优化后的操作条件，分别进样1.0mL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰面积均值对苯浓度（mg/mL）绘制标准曲线。测得标准曲线相关系数0.9999，苯标准曲线见表2。 　　4.3 样品的测定 　　用测定标准系列的操作条件测定N，N-二甲基甲酰胺中苯的样品，重复测量3次，测得的样品峰面积值后，由标准曲线得苯的浓度（mg/mL），测定苯浓度为273.129mg/mL。样品测量谱图见图2。 　　5 方法的回收率与精密度 　　在N，N-二甲基甲酰胺中加入定量的苯，按照优化方法进行测定，进样品1.0mL，重复测量6次，测定苯的回收率，计算相对标准偏差。测定结果见表3。 　　由表3可看出，样品回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差为0.64%。 　　6 结语 　　本方法建立了N，N-二甲基甲酰胺中的苯的测定方案，测定N，N-二甲基甲酰胺中的苯时选用极性柱DB-FFAP，分流不分流进样口进样，氢火焰离子化检测器检测，在优化相关仪器参数后，色谱峰分离良好，样品回收率在1.01%～1.03%之