南医大药物分析第18章药物制剂分析概要.ppt

药物制剂分析 练习与思考 （六）细菌内毒素 在美国，鲎试验被称作为“细菌内毒素试验”收载于1980年20版美国药典。随后英、德、意、日以及中国相继在药典中收载了这一检查法。此后鲎试验逐渐替代家兔热原试验，但部分药品由于自身特殊性无法通过稀释法消除干扰，因此鲎试验还无法完全取代家兔热原试验。 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （六）细菌内毒素 检查方法：（1）凝胶法 样品管 阳性对照管 阴性对照管 样品阳性对照管 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （六）细菌内毒素 检查方法：（2）光度测定法 浊度法：终点浊度法、动态浊度法 显色基质法：凝固酶催化底物 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （六）细菌内毒素 检查方法：（2）光度测定法 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （七）不溶性微粒 可见异物检查，只能检出50um以上微粒 在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用注射液中不溶性微粒的大小及数量。 检查方法：显微计数法、光阻法 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （七）不溶性微粒 检查方法：显微计数法 （1）抽滤、洗涤 （2）干燥 （3）显微测量（100×） 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （七）不溶性微粒 判定依据：显微计数法 （1）标示量100ml以上：每1ml中10um以上微粒不超过12个，25um以上微粒不超过2个； （2）标示量100ml以下：每个供试容器中10um以上微粒不超过3000个，25um以上微粒不超过300个。 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （七）不溶性微粒 检查方法：光阻法 （1）狭小检测区域 （2）微粒阻挡入射光 （3）信号强度变化 （4）信号频度变化 三、注射剂的常规检查项目 第二节 片剂和注射剂的分析 （一）片剂测定的常见干扰 1、糖类（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等） 还原性：乳糖 葡萄糖←淀粉、糊精、蔗糖 干扰氧化还原滴定 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （一）片剂测定的常见干扰 1、糖类（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等） 阴性对照，如消耗滴定剂 （1）改用其他方法 （2）使用氧化性较弱的滴定剂 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （一）片剂测定的常见干扰 1、糖类（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等） FeSO4的含量测定 原料: KMnO4滴定法 片剂：铈量法〔Ce(SO4)2〕 只能氧化Fe2+ →Fe3+ 而不能氧化葡萄糖为葡萄糖酸 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （一）片剂测定的常见干扰 2、硬脂酸镁 Mg2+：干扰配位滴定，logKMY=8.64 pH6~7.5，酒石酸掩蔽 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （二）溶出度 药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。 片剂质量控制的一个重要指标 检查对象：难溶性药物（普通片剂、胶囊剂等） 凡检查溶出度的制剂不再检查崩解时限 二、片剂的含量均匀度和溶出度测定 第二