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第六章 沉淀滴定法6.1 滴定曲线 (p250) 6. 2 Mohr法-测定Cl-和Br- 6.3 Volhard法(酸度0.3mol/L的HNO3介质) Ag++ SCN- = AgSCN(白?) Fe3+ (K=208) FeSCN2+ 当[FeSCN2+]= 6 ×10-6 mol/L即显红色 标准溶液:AgNO3、NH4SCN 被测物:X- (Cl-、Br-、I-、SCN-) 过滤除去AgCl ?(煮沸,凝聚,滤,洗) 加硝基苯(有毒),包住AgCl ? c(Fe3+) = 0.2 mol/L以减小[SCN-]ep 称改进的Volhard法 6.4 Fajans法—吸附指示剂法 sp后: AgCl Ag+Fl-, 优先吸附Ag+, Fl-作为抗衡 离子被吸附,吸附后结构 变形而表现为粉红色 标准溶液的配制与标定 AgNO3: (棕色瓶中保存) 纯品直接配制(贵) 粗配后用NaCl标液标定其浓度 NH4SCN: 以AgNO3标液, Volhard法标定 NaCl-工作基准或优级纯,直接配制 高温电炉中于550oC干燥2h. 置于瓷坩埚中,在石棉网上用天然气灯加热. 第七章 重量分析法7.1 概述7.1.1 重量分析法的分类和特点 1. 挥发法—例 小麦 干小麦, 减轻的重量 即含水量 或干燥剂吸水增重 2. 电解法—例 Cu2+ Cu 称量白金网增重 —————电重量法 3. 沉淀法— P,S,Si,Ni等测定 优点:Er: 0.1~0.2%,准,不需标准溶液。 缺点:慢,繁琐。(S,Si的仲裁分析仍用重量法) 对沉淀形的要求 1.沉淀的 S 小,溶解损失应0.1mg。 (该沉淀的定量沉淀) 2.沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) 3.便于过滤和洗涤。(晶形好) 7.2 沉淀的溶解度及其影响因素 7.2.1 溶解度与溶度积 溶度积与条件溶度积 7.2.2 影响S 的因素 1. 盐效应—增大溶解度 2. 同离子效应—减小溶解度 沉淀重量法总要加过量沉淀剂. 3.酸效应—增大溶解度 在pH=1.0的酸性溶液中 若pH=4.0,过量H2C2O4 ( c=0.10mol·L-1) 例7.3 MnS ∵ Ksp较大, S2-定量成为HS-,产生同量OH- ∴假设 MnS+H2O=Mn2++HS-+OH- S S S 检验:[OH-]=S=10-4.6 mol·L-1, [H+]=10-9.4 mol·L-1 ?S(H)=1+10-9.4+12.9+10-18.8+20.0 =1 + 103.5 + 101.2=103.5 S2- HS- H2S 主要以HS-存在 故假设合理。 酸效应 —络合效应共存 5.影响S 的其他因素 温度: t↑, S↑ 溶解热不同, 影响不同. 室温过滤可减少损失. 颗粒大小: 小颗粒溶解度大, ∴需陈化. 溶剂: 相似者相溶, 加入有机溶剂,S↓ 7.3 沉淀的形成 (p275) 冯·威曼(Von Weimarn)经验公式 沉淀性质的影响 BaSO4 1.1×10-10 大 1000 晶形 AgCl 1.8×10-10 小 5.5 凝乳状 CaC2O4·H2O 2.3×10-9 31 PbSO4 1.7×10-8 28 7.4 沉淀沾污的原因及提高纯度的方法 后沉淀 主沉淀形成后,“诱导”杂质随后沉淀下来 缩短沉淀与母液共置的时间 7.5 沉淀条件的选择和称量形的获得 1. 晶形沉淀(BaSO4)(p282) ①稀 ②加HCl ③ 热 ④滴加、搅拌 ⑤陈化 Q S S Q 防局部过浓 晶形完整 ⑥冷滤,洗涤 S : 测Ba2+, 先用稀H2SO4洗(?) 。 为减小溶解度, 沉淀剂
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