挥发性溶剂的Sol-Gel在Spin-Coating的加速挥发问题施雄献张书豪.doc

揮發性溶的Sol-Gel在Spin-Coating的加速揮發問題 * *張書豪 *周柏鄆 淡江大學機械與電機工程學系 關鍵字：WO3、氧化鎢、電製色變、electrochronic 1. 導論 電致色變裝置(electrochromic device)，通電後具有電致色變能力的裝置，依照無機(inorganic)與有機(organic)分為兩大類，其中無機材料如WO3、NiOx、ITO等等。無機材料的最大優點在於，不易因紫外線的照射，而產生光裂解現象【1】。 電致色變系統是一電化學裝置，在兩電極板或其中之一鍍上電致色變物質，而夾在中間的電解質傳送離子，利用外加電壓，將離子及電子同時注入變色材料中，使物質產生氧化或還原反應而導致顏色變化之現象，進而影響物質對於光的穿透率，此反應具有可逆性及持續性。目前其技術應用廣泛，可作為智慧型窗、反強光後視鏡、顯示器等用途【2】。 近年來，許多過渡金屬氧化物因其電致變色性質而被廣泛的研究，包括 IrO2、Rh2O3、MoO3、V2O5、NiO、WO3、TiO2等，其中氧化鎢薄膜(WO3)為傑出無機電致色變材料。氧化鎢為還原態著色電致色變材料，目前已有許多關於氧化鎢薄膜之研究【3】。 本研究選擇氧化鎢(tungsten oxide，WO3 )為電致色變材料，使用sol-gel製備氧化鎢薄膜並摻雜氧化鋁，透過電性佳之氧化鎢薄膜，提高整體變色速度，最後希望有機會真實運用到產品身上。對於有機的電致色變材料則不加以詳細敘述。 2. 實驗步驟 氧化鎢薄膜的制備，使用Sol-Gel方式製備溶液，再使用旋轉塗佈機進行塗佈。塗佈完成之後，放置於高溫爐中，進行高溫熱處理。燒解完成之後，以 SEM 和 XRD 觀測其表面性質。 2.1 以WCl6為原料進行氧化鎢溶膠及凝膠製備 以2 .23g 的WCl6粉末加入到10 g的異丙醇（Isopropanol）溶劑中，稍做攪拌後，再加入0.8克的 HNO3。靜置1小時後，以平板電磁攪拌器上攪拌均勻。經過72小時的攪拌，即製備完成氧化鎢摻雜氯化鋁溶膠。 以相同的清洗方式清洗ITO玻璃，並以1000rpm、2000rpm和3000rpm，將溶液塗佈在清洗完成的ITO玻璃上，塗布時間為50秒。塗佈完成後，放置於室溫中靜置10分鐘使其乾燥。再以每分鐘5°C的升溫速率，加熱至150°C，持溫1小時，再加熱到350°C，持溫1小時，最終加熱至500°C，持溫11和12和20小時完成熱處理。 熱處理後，薄膜以 SEM和XRD做表面性質的觀察。 3.結果與討論 本實驗是以WO3電致變色的實驗模組出發，在經過高溫燒結形成薄膜之後，透過SEM和XRD來觀察其表面性質及其薄膜特性。從SEM的圖可以看出表面產生分層的情況，下層較為連續的薄膜為本實驗主要目標的WO3，但上層產生的有如碎屑狀及片狀的晶型，且幾乎遍布了整個薄膜表面。透過XRD圖譜，我們判定應為原物料，但仍必須作進一步得確認。 在使用Spin-Coating的時候，若Sol-gel的溶劑為醇類或是易揮發性的液體，在進行旋轉的時候，反而會造成醇類的加速揮發，造成在表面的薄膜從原本的Sol-gel溶液分解析出原物料。故我們把燒結完成之後的薄膜，放入當初調配的溶中，觀察其表面性質。碎屑狀及片狀的晶型Spin-Coating，會產生對塗布在ITO 表面Sol-gel有不良的影響。 圖(1) 1000rpm 未浸泡 圖(2) 2000rpm 未浸泡 圖(3) 3000rpm 未浸泡 圖(4) 1000rpm 已浸泡 圖(5) 2000rpm 已浸泡 圖(6) 3000rpm 已浸泡 圖(7) 1000rpm 與 WO3和WCl6 XRD比較圖 圖(8) 2000rpm 與 WO3和WCl6 XRD比較圖 圖(9) 3000rpm 與 WO3和WCl6 XRD比較圖 在我們的實驗中把摻有異丙醇、WCl6、HNO3的Sol-gel溶液經由三階段燒結150°C(1hr)、350°C(1hr)、500°C(20hr)。在薄膜燒結完成之後，先進行SEM的表面觀察之後。先確定表面是否也產生了與下層WO3不同的晶型型態的上層混亂不規則晶型。經由SEM拍出來的圖片發現1000、 2000rpm及3000rpm的表面似乎是出現類似析出物的物品如圖(1)、圖(2) 、圖(3)，根據我們對於藥品的沸點來推斷極有可能是原物料即WCl6或者是WO3，由於無法明確認定是何者因此，我們去拍了XRD去比對WO3及WCl6的圖譜如圖(7)、圖(8)、圖(9)，經由比對的結果無法明確的比對到WO3的peak然而卻有幾個主peak會對到WCl6，由於似乎有析出原物料的可能性，我們把一些還未