化合物化学式的决定.ppt

實驗注意事項 仔細觀察，詳細記錄，是科學研究發現的開端 實驗安全第一 穿實驗衣，全程戴框式眼鏡，戴乳膠手套操作實驗 在排氣櫃中，使用濃鹽酸及濃氨水 注意：載玻片易折斷小心割傷 實驗廢液，倒入指定回收桶 用過之導電玻璃及載玻片，置於回收盒中 實驗結束，清洗清點器材並歸位 擦拭實驗桌，椅凳放入實驗桌下 任何問題，與隊輔、助教、老師討論 * *，台大化學系 * ~導電塑膠聚苯胺~ 99年資優暨偏遠地區學生化學營 按組別就坐 書包置於書包櫃 領取器材 熟悉實驗室環境 穿實驗衣 戴框式眼鏡 實驗室禁止飲食 實驗目的與技能 目的： 學習以化學氧化法及電化學聚合法合成聚苯胺導電塑膠 探討聚苯胺之導電特性 技能： 直流電源供應器 三用電表 減壓過濾 電子天平 * 實驗原理 能帶理論（band theory） 電子導體能夠傳遞電流的主因，在於物質中的自由電子之遷徙，使之具有導電性質。 圖1 導體、半導體、絕緣體能帶理論 (a) 導體 (b) 半導體 (c) 絕緣體 價帶 傳導帶 傳導帶 價帶 價帶 傳導帶 能隙 9 eV 能隙 1~3 eV 能隙 0 eV 價帶 * * 實驗原理 導電塑膠的導電原理 主鏈具有一連串共軛結構（單鍵、雙鍵相互交錯、重覆排列的結構） 導電度也會受到電子是否能從一個鏈跳到另一個鏈而有所影響 聚合物鏈若能整齊地排列，會提升塑膠物質導電能力 圖3 平行排列的共軛雙鍵 p 軌域 * 實驗原理 聚苯胺作為導電塑膠 單體：苯胺 兩種單元： A: 苯-苯 還原形式 B: 苯-醌 氧化形式 * 實驗原理 聚苯胺的酸摻雜 由簡單的酸摻雜，使原本無法導電的高分子，變成導體。 Emeraldine base (EB) 鹼式聚苯胺，藍色 Emeraldine salt (ES) 鹽式聚苯胺，綠色 .. .. .. .. .. .. * 實驗設計 化學氧化聚合法：苯胺鹽酸鹽+過氧硫酸鉀 電化學聚合法 電解酸性苯胺鹽水溶液 苯胺於陽極（+極）因失電子而氧化，進一步聚合 不溶的聚苯胺產物覆蓋於陽極導電玻璃 * 技能-減壓過濾 水泵水箱裝水(下進上出) 插電開啟，測抽氣 緩衝瓶、抽濾瓶以鐵夾固定 布氏漏斗套橡膠套環與抽濾瓶接合緊密 濾紙鋪平，以少許蒸餾水潤濕 關閉二方活栓，減壓抽氣吸緊濾紙 溶液倒入，過濾迅即完成 開啟二方活栓 收集產物 關閉幫浦電源 * 技能-直流電源供應器 歸零 開啟電源 交互調整電流及電壓旋鈕 讀電壓數值，3 V ＋ － 電壓粗調控鈕 電流調控鈕 電壓微調控鈕 高/低電流切換鍵 電源開關 步驟1 : 化學氧化法製備聚苯胺 合成綠色鹽式聚苯胺（emeraldine，salt） * 30 mL 燒杯 5 mL 苯胺鹽酸鹽溶液 5 mL 過硫酸銨溶液 攪拌混合均勻 靜置進行聚合 放置1～2片載玻片 觀察並記錄顏色變化 注意：載玻片易折斷小心割傷 1或2小時後，取出 觀察苯胺聚合及塗布於載玻片之程度 步驟 2 : 電化學法合成聚苯胺 * 培養皿裝95%酒精 導電玻璃以酒精浸洗 去離子水沖洗乾淨 紙巾擦乾 導電玻璃連接正極（紅端） 銅線連接負極（黑端） 注意：勿反向連接 取約10 mL 苯胺硫酸溶液 置入導電玻璃與銅線 保持二電極勿碰觸 開啟電源 交互調整電流及電壓旋鈕 3 V電壓 電聚合3分鐘 觀察記錄導電玻璃上聚合反應之顏色變化 步驟2 : 電化學法合成聚苯胺 * 取出導電玻璃 於pH 2.5 鹽酸溶液中略浸洗 去離子水沖洗 再以吹風機吹乾 取一段膠帶 貼在導電玻璃之聚苯胺上並加以按壓 取下膠帶，進行後續之導電試驗 步驟3 : 電致變色試驗 * 30 mL 燒杯裝約10 mL 之20% NaCl 導電玻璃與負極（黑端）連接 銅線與正極（紅端）連接 3 V 電壓供電 觀察並記錄變化 步驟4 : 聚苯胺之導電性測試 * * 以三用電表 量測穩定電阻 黑色接線：『COM』 紅色接線：Ω 插孔 於排氣櫃中 打開濃鹽酸或濃氨水的瓶蓋 將上述膠帶靠近瓶口上方 觀察聚苯胺之電阻與顏色變化 注意 : 每次測量電阻 應固定兩電夾間之距離。 步驟4 : 聚苯胺之導電性測試 * 裁剪2 cm × 1 cm 之濾紙 以玻璃棒沾取步驟3 之聚苯胺溶液 塗布於濾紙上 吹乾濾紙 以三用電表 測試塗布聚苯胺濾紙之電阻 於排氣櫃中 打開濃鹽酸或濃氨水的瓶蓋 將上述膠帶靠近瓶口上方。 觀察聚苯胺之電阻與顏色變化 層狀聚苯胺/聚苯乙烯磺酸鈉膜（選作） 載玻片浸於95%酒精清洗 再以去離子水沖洗乾淨。 HCl (洗PANi) PANi SPS HCl (洗SPS) 註： 聚苯胺溶液（PANi） 聚苯乙烯磺酸鈉溶液（SPS） 載玻片浸於PANi 3分鐘