加速溶剂萃取技术及在样品前处理中的应用.pdfVIP

Ⅲ 农药合成与分析 303 加速溶剂萃取技术及在样品 前处理中的应用 赵海香k3 汪丽萍1 邱月明2 周志强r (1中国农业大学理学院，北京100094；2中国检验检疫技术研究院检测技术与 装备研究所，北京100025；3河北北方学院基础农学部，河北张家口075131) 摘要加速溶剂萃取(ASE)是利用高温高压的样品前处理技术，具有操作简便，省时省溶 剂，减少有机溶剂对环境的污染，萃取操作自动化的特点。本文就ASE在样品前处理中的应用研 究进行了综述，包括与其他萃取技术的比较、提取和净化相结合及应用方法研究。 关键词 加速溶剂萃取样品前处理应用 1 加压液体萃取技术及仪器 加压液体萃取(pressurizedliquid 200℃)和压力(6．89～20．67MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品 前处理方法，美国Dionex公司将加压液体萃取仪器商品化后，称为加速溶剂萃取(acceler— atedsolvent 主要由溶剂瓶(带有多元溶剂自动混合器)、泵、气路系统、加温炉、不锈钢萃取池和收集瓶 改革。 ASE是利用高温高压进行提取的技术Ll|。ASE萃取过程的主要影响因素是压力和温 度，在一定压力下，升高温度提高萃取效率。另一影响因素是静态萃取时间(static time)，即一 定温度压力下萃取过程持续的时间(一般小于10min)，静态萃取时间越长，萃取效率越高。对 难提取的样品还可以通过增加静态萃取循环次数(staticcycles)的方式提高萃取效率，多数分 析物一个循环就可以得到较高的回收率。ASE萃取仪还采用冲洗(flushvolume)和氮气吹扫 (purgetime)技术保证萃取溶剂全部回收到收集瓶中，减少损失，保证回收率。另外，ASE萃 取时，为了使样品更好地分散，扩大与提取剂的接触和节省溶剂，用硅藻土或无水Na：SO。、石 英砂做分散剂与样品充分混合。ASE萃取溶剂可以根据常规提取方法的溶剂选择原则获得， 使用多元混合溶剂时，仪器自动混合，减少了对操作者的毒性。ASE萃取的整个操作处于密 闭系统，减少溶剂挥发对环境的污染。此外，基质对ASE萃取的影响比其他溶剂萃取方法小， 对不同基质ASE可采用相同的萃取条件。 ASE与超临界流体萃取技术(SFE)的萃取效率相近，原理相似，SFE的萃取溶剂为液态 CO：，对环境的影响小，ASE使用常规的有机溶剂萃取，对环境有毒害作用；但ASE方法发展 *通讯作者。联系电话：010E—mail：zqzhou@cau．edu．cn 304 农药与环境安全国际会议论文集 方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用于ASE法，节省分析工作的人力物力。 2加速溶剂萃取技术研究 2．1萃取效率的研究 ASE同其他萃取技术相比，可以达到相同或更高的萃取效率，一般认为它的提取效率与 索氏提取法相当。利用ASE200从土壤、鱼样品中提取有机氯杀虫剂等持久性有机污染物时， 提取效果好于或等于索氏提取法L2～6j和好于微波辅助萃取法[7]，而且省时，省溶剂，毒性小。 用ASE提取脂肪含量高的食物样品和药物不易提取的样品可提高回收率，Chuanga等[8]用 SFE和ASE200从富含脂肪的儿童食品中提取马拉硫磷、DDT、毒死蜱3种农药，经相同的 ECD联用测定湿的鳕鱼肝和肉样品中的7种有机氯杀虫剂。ASE最为简便，是一种非常好的 从湿样品中提取分析组分的方法。美国EPA3545A标准方法已将美国Dionex公司的ASE 萃取仪作为标准方法代替索氏提取。我国最新公布的国标GB／T19649—2005中，ASE被确认 为“粮谷中405种农药多残留测定方法”中指定提取用仪器，该提取方法在Dionex公司的带有 34 mL萃取池的ASE300上完成。 2．2提取和净化相结合方法的研究 生物样品中脂肪等共提物干扰测定，必须净化除去。传统消除脂肪的方法有正己烷液一 液分配、磺化法和SPE净化等。ASE技术可以实现自动的、有效的除去脂肪，简化操作过程， 塞米松、倍他米松和氟米松等皮质类固醇类药物。首先在60℃，10MPa下用正