高考有机物制备实验题终稿.docx

一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知： 三氯甲基苯基甲醇 式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。 醋酸酐 无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。 结晶玫瑰 式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：88℃。不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。 醋酸 无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 ?请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并???????。待混合均匀后，最适宜的加热方式为?????????（填“水浴加热”或“油浴加热”）。（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将粗产品溶解在??????中，按粗产品、溶剂的质量比为1:???混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 得到无色溶液 ? ② 将步骤1所得溶液___________ ? ? ③ 干燥步骤2所得白色晶体，??????????? __________________ 白色晶体是结晶玫瑰 （3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为?????????????。（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。（保留两位有效数字） 答案 （1）搅拌；???油浴加热????????（2）三氯甲基苯基甲醇 序号 实验方案 实验现象 结论 ? 无水乙醇 ；100/a ? ? ②? 冷却结晶，抽滤。? ? ? ③ 加热使其融化，测其熔点； 白色晶体在88℃左右、完全熔化 ? ?（3）加入晶种，缓慢降温?（4）85% 解析 试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol，所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而实际得到的质量为22.74g，所以产率为(22.74g÷26.63g)×100% =85%。 二、 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作Ⅰ为?????????，需要用到的主要玻璃仪器为??????????；操作Ⅱ为??????????。（2）无色液体A是????????，定性检验A的试剂是????????????，现象是??????????????。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体B加入水中，加热溶解，???????????? 得到白色晶体和无色溶液 ? ② 取少量滤液于试管中，??????????????????? 生成白色沉淀 滤液含Cl- ③ 干燥白色晶体，????? ??????????????????? 白色晶体是苯甲酸 ?（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，