环己烷高压氧化液中环己基过氧化氢的气相色谱分析-中国化学仪器网.doc

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环己烷高压氧化液中环己基过氧化氢的气相色谱分析-中国化学仪器网.doc

环己烷高压氧化液中环己基过氧化氢的气相色谱分析 高淑兰1,邵国寅2,魏万之2* (1.中国石化股份公司巴陵分公司企业管理部质量管理科,湖南 岳阳 414000; 湖南大学化学化工学院,湖南 长沙 410082) 摘 要:采用衍生气相色谱法,用三苯基膦将环己烷高压氧化液中的环己基过氧化氢转化为环己醇,以PEG-20M毛细管柱测定衍生产物环己醇,并采用内标法进行定量分析。结果表明:环己基过氧化氢测定结果的相对标准偏差小于5%,方法简便、灵敏、准确、重现性好,可应用于工业分析。 关键词:气相色谱;PEG-20M毛细管柱;环己基过氧化氢 中图分类号:O657.7+1 Determination of Cyclohexyl Hydroperoxide in Cyclohexane Oxide by Gas Chromatography ,GAO Shu-lan1,SHAO Guo-yin2,WEI Wan-zhi2 (1. Enterprise Manage Dept of Baling Company, China Petroleum Chemical Corporation, Yueyang 41400, China; 2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Univ, Changsha 410082, China) Abstract: A method for the determination of cyclohexyl hydroperoxide by derivatization gas chromatography was investigated. Cyclohexanol was derived from cyclohexyl hydroperoxide by tris(benzal) phosphine. The conditions were optimized by changing the stationary liquid, column and injector temperature. The gas chromatographic conditions were as follows: flame ionization detector; PEG-20M capillary column; the injector temperature, 140℃; temperature programming; internal standard, cyclohexanol. The method is simple, rapid, sensitive and reproducible. Key words: gas chromatography; PEG-20M capillary column; cyclohexyl hydroperoxide 在环己酮生产过程中,环己烷高压氧化液中过氧化物的含量对提高环己酮的产率至关重要。由于氧化液组成复杂,并且环己基过氧化氢极不稳定很容易分解,目前仅有化学分析方法,但化学方法要求苛刻,稍有不慎将导致分析数据产生较大的误差。气相色谱法操作简便、快速,但迄今未见类似的报道[1,2]。 本文通过对不同极性的固定液进行筛选,并分别实验了填充柱和毛细管柱,全面考察了色谱分析的各种条件及影响因素,用三苯基膦与过氧化物进行反应使之转化为稳定的环己醇,以程序升温PEG-20M毛细管柱气相色谱法完成了环己基过氧化氢的分离和定量分析。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 海欣GC950气相色谱仪,配备火焰离子化检测器(FID),S100色谱工作站,内标物为环己醇(色谱醇);三苯基膦(AR);丙酮(AR)。 1.2过氧化物的衍生 过氧化物极易分解,实验结果表明:当柱温高于120℃时,色谱图中的基线就由于过氧化物的分解而产生严重的漂移。由于氧化液组成复杂,如柱温低于120℃则大部分物质不能得到较好的分离。因此必须对过氧化物进行衍生使之转化为稳定的物质才能进行气相色谱分析。 经查阅有关文献并结合实验最终确定了以三苯基膦作为反应试剂进行衍生[3],主要反应过程如式1所示。 1.3色谱条件的选择 1.3.1色谱柱的选择 首先选择了两种不同极性的填充柱进行比较,实验结果表明:中等极性填充柱(固定液为10%SE-30+10%Carbowax-20M)对氧化液分离效果不好,并且峰形拖尾严重;极性填充柱(固定液为15%Carbowax-20M)分离效果一般,而且灵敏度低,分离时间过长(150min)。最后我们根据上述结果考察了PEG-20M(同Carbowax-

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