蒸馏和分馏实验比较剖析.doc

实验 2 蒸馏和分馏实验比较 （丙酮—水混合物分离） 实验讲解前提问： 分馏装置由几部分组成？与蒸馏比较有何不同 分馏的主要目的 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。 影响分离效率的因素： ①分馏柱效率——理论塔板数 一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则(略) 四、实验步骤 1．按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合） 2．丙酮—水混合物分馏 3．丙酮—水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 温度℃ 62℃ 62℃ 62℃ 蒸馏 馏出液体积 …… 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 五、实验步骤 1、蒸馏 （1）组装仪器 蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。（思考题1、思考题2、思考题3、思考题4、思考题5、思考题6） （2）蒸馏操作 ①加料：蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2～3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。（思考题7） ②加热：先将冷凝管中通水，然后加热。先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1～2滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。（思考题8、思考题9） ③收集与记录：接受器至少准备2个，要求洁净。去掉馏头，接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1－2℃。记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。（思考题10） ④当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化不大，但是一定不要蒸干。待温度降到40℃左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。拆卸的顺序与安装顺序相反。（思考题11） （3）实验内容 分离混合物：取乙醇—水溶液（1＋1），用密度测其相对密度。然后取30ml加入100ml的烧瓶中，加入2～3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78～82℃的馏分。合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。 2、分馏 （1）仪器组装 与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。（思考题12、思考题13） （2）分馏操作 与蒸馏操作基本相同。 先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2－3粒沸石，然后安装仪器。缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2－3s一滴为宜（思考题14、思考题15）。收集各馏分并记录各自的温度范围。 （3）实验内容 取25ml乙醇—水溶液（1＋1）加入50ml圆底烧瓶中，放入2～3粒沸石，按上述步骤进行分馏(思考题16、思考题17)。记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml记录一次温度；每接3ml转入准备好的试管中，接受6～7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。 以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度因馏出液成分的改变