8扫描电镜在中的应用选编.pptx

扫描电镜在材料研究中的应用 河南理工大学 陈泽华 HPU 上节内容回顾 1. 扫描电子显微镜的发展历史 3. 扫描电子显微镜的 优点 ■高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右； ■有较高的放大倍数，20-60万倍之间连续可调； ■有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构； ■试样制备简单； ■配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。 2. 扫描电子显微镜的 工作原理 （2）高倍金相组织观察和分析 在多相结构材料中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以猎助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。 （3）断裂过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又可以连续记录下来，为科学研究提供最直接的证据。 2、原子序数衬度及其应用 原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感，所以可用来显示原子序数或化学成分的差别。 　　背散射电子产额随样品中元素原子序数的增大而增加，因而样品上原子序数较高的区域产生较强的信号，在背散射电子像上显示较高的衬度，这样就可以根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。 锡铅镀层的表面图像（背散射电子图像） 扫描电镜结果分析示例 β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200× 抛　光　面 河南理工大学 断口分析 　典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。 粉体形貌观察 α—Al203团聚体(a)和团聚体内部的一次粒子结构形态(b) (a) 300×　　　　　　　　　 (b) 6000× 钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 扫描电镜的主要性能与特点 放大倍率高 分辨率高 景深大 保真度好 样品制备简单 放大倍率高 　　从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2?106nm?5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。 ? 分辨率高 分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61?/nsin? ，?为透镜孔径半角，?为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜 ?＝70?－75?，n=1.4。因为 nsin??1.4，而可见光波长范围为： ?＝400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d?0.5? ，显然 d ?200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种De Broglie波，具有波粒二相性，?＝12.26/V0.5(伏) ，如果V＝20kV时，则?＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm，场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与电子束直径近似相等。 景深D大 　景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示： Δf = 　式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。 一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。 多孔SiC陶瓷的二次电子像 保真度好 　　样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。 样品制备简单 　　扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像