【实验报告】双草酸酯(CPPO)的化学发光.docVIP

双草酸酯(CPPO)的化学发光 ——摘自《百度化学吧》：_G2O迷失_【G2O迷失】双草酸酯CPPO的化学发光 骚年们，我是化学帝2011-11-21 23:00 实验效果图 实验仪器磨口锥形瓶、量筒，烧杯、药匙、试剂罗丹明B、双(2,4,5–三氯水杨酸异戊酯)草酸酯CPPO）、水杨酸钠、叔丁醇、邻苯二甲酸丁酯、过氧化氢介绍合成了中间产物35一二氯水杨酸丁酯，讨论了反应过程中催化剂和溶剂的影响，产率为98％ 。合成了化学发光母体双草酸酯，产率为60％ ，鉴定了其结构。对所合成的草酸酯发红光化学发光体系进行了研究，分别考察了过氧草酸酯，荧光剂，催化剂，氧化剂及溶剂对发光时间和强度的影响，确定了最佳配比，发光时间达6 h。过氧草酸酯类化学发光体系一般由过氧草酸酯，荧光剂，过氧化氢和少量催化剂或抑制剂组成 。这种体系除了具有发光效率高，强度大，寿命长的特点外，同时还可以通过成分选择和调节，改变发光强度、持续时间和颜色，适合于各种化学光源的研制和开发。其发光机理可认为是：过氧化氢对草艘酯的羰基亲核进攻，生成双氧基环状中间体二氧杂环丁二酮，中问体分解将能量传递给受体荧光分子，使之处于激发状态，这种激发态分子从激发单重态回到基态，释放出光子即发出荧光。双草酸酯是一类常用的过氧草酸酯，其优点是溶解性能好，性能稳定，适合于制造低强度长寿命的光源，通常由中间产物二氯水杨酸酯与草酰氯反应制得。在这类化合物中，各种酯的化学发光性能无明显差异，但是丁基和异戊基的衍生物在通常条件下为固体，可用重结晶的方法提纯，实际应用时通常选用这两种 。国外曾有文献 报道以正丁醇为溶剂合成3，5．二氯水杨酸丁酯，反应10 h以上，产率仅为65％。本文研究了以二甲苯为溶剂合成3，5一二氯水杨酸丁酯，反应5h，产率达98％。并以此中间体与草酰氯反应生成双草酸酯。1．3 化学发光的试验方法在一烧杯A中加入准确称取的罗丹明B和双草酸酯，再加入邻苯二甲酸二丁酯混合后，稍微加热，使之充分溶解，冷却至室温。在另一烧杯B中，依次加入水杨酸钠，30％(质量分数)H2 o2和叔丁醇(V：V=2：3)，混合均匀，溶液呈透明。将A倒入B中，快速摇匀，在无强光条件下可观测到化学发光。立即取适量混合液转移到1 cm石英比色皿中，在荧光光度计中(无激发光源条件下)测量荧光强度。将荧光光度计的狭缝，亦即灵敏度调至最小，并将该位置固定，以便每次测量数据保持一致。称1g CPPO置于试管中，在试管中加入邻苯二甲酸丁酯 4ml叔丁醇 30ml 双氧水 20ml倒入锥形瓶内混合并加入水杨酸钠锥形瓶内倒入水浴中的邻苯二甲酸丁酯和CPPO混合物罗丹明B好啦………关灯………嘿嘿嘿…… 完毕