苯甲酸红外吸收光谱的测定详解.ppt

1.2.3 产生红外吸收的条件 ① 辐射光子具有的能量与分子发生振动跃迁所需的跃迁能量相等。 ② 只有能引起分子偶极矩μ变化（△μ≠0）的振动，才能观察到红外吸收光谱。非极性分子在振动过程中无偶极矩变化，故观察不到红外光谱。 1.3.1红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 -1000μm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 - 2.5μm ），中红外光区（2.5 -25μm ），远红外光区（25 -1000μm ） 1.3.2 红外光谱的基团频率 二、红外光谱仪 2.1 红外光谱仪的分类 2.2 傅立叶变换红外谱仪的结构 2.3 傅立叶变换分光的原理 2.1.1 红外光谱仪的类型 色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer）：用棱镜或衍射光栅分光 1930年第一台棱镜分光单光束 1946年棱镜分光双光束 60年代光栅分光 傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform IR Spectrometer）：用干涉仪代替色散装置 70年代傅立叶变换光谱仪 2.1.2 傅里叶变换红外光谱仪的优点 高光通量 高信噪比 波数精度高 杂散光低 目前所使用的基本为傅立叶变换红外光谱仪 2.2.1 傅立叶变换红外谱仪的结构 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS 2.2.2 红外光源 光源是FTIR光谱仪中关键部件之一 红外光源通常为惰性固体物质， 电热可达1500～2000K 钨灯(或卤钨灯)：近红外区 陶瓷光源：中、远红外区 高压汞弧：远红外区 2.2.3 干涉仪（核心部件） 迈克尔逊干涉仪 法布里-伯洛干涉仪 同光路塞格耐克干涉仪 迈克尔逊干涉仪工作原理 分束器 补偿板 固定镜 动镜 (恒定速度) 来自光源 至检测器 1)由两个互成角度的平面镜与分束器构成。 2)一部分红外入射光经分束器透射到动镜，其余的则反射至固定镜。 3)傅里叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉，得到干涉图。 4)干涉图通过傅里叶变换转成红外光谱图。 2.2.4 检测器 热电检测器 入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区 钽酸锂 (LiTaO3) 氘代硫酸三甘肽( DTGS, deuterated triglycine sulfate detector ) 高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽( DLATGS, deuterated L-alanine triglycine sulfate ) ：中、远红外区 光电导检测器 吸收辐射材料电阻降低 碲镉汞化物(MCT, Mercury Cadmium Telluride)，高灵敏、快 速响应： 中红外 InGaAs，PbS，InSb ： 近红外 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP≥80℃） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 三、制样与测试 3.1.1 固体样品常规制样 压片法：(1-2mg)样品和(100-200mg)KBr研细均匀,试样和KBr都应经干燥处理,同一方向研磨到粒度小于2um,以免散射光影响,压成厚度小于0.5mm的透明薄片,以免产生干涉条纹。 研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油、六氯丁二烯)研磨调糊，消除水峰的干扰。 成膜法：高分子样品等可用热压膜机制膜,某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜； 把熔融得样品压成薄膜。 3.2.1 液体样品常规制样 液体池：固定厚度、可拆液体池、密封液体池 固定厚度液体池：主要用于定量分析; 可拆液体池：用于粘度比较大，不易挥发性液体; 密封液体池：用于黏度比较小，易挥发性液体。 液膜法： 沸点高且粘稠的液体直接涂在窗片上，在红外灯下烘干片刻，以便除去样品可能吸收的微量水分。 沸点低且粘度小的液体可以将样品放到二个盐片之间制成一个液膜进行测定。 3.2.2 仪器与试剂 1.仪器 Nicolet 5700型和岛津IRAffinity-1S红外光谱仪 压片机、模具及样品架 玛瑙研钵、红外灯 不锈钢药匙、镊子 2.试剂 苯甲酸（分析纯A.R） 溴化钾KBr（光谱纯） 无水乙醇（分析纯） 脱脂棉及擦镜纸 3.准备工作 ①开机：打开红外光谱仪主机电源，预热20min，接着打开计算机，启动OMINC工作站，确定主机与工作站联络正常。 ②用分析纯的无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛瑙研钵，擦镜纸擦拭后，