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物理常数测定法 第三章 既可以鉴别药物，又可以检查药物的纯度 第一节 熔点测定法 一、基本概念 熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔融同时分解 样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色 或浑浊 初熔 样品开始局部液化、出现明显 液滴 全熔 样品全部液化 初熔 全熔 二、测定方法（ChP共收载三法） 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 样品需先经干燥后才测定熔点 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品 三、注意事项 （一）毛细管 中性硬质玻璃 长度 ≥90mm 内径 0.9 ~ 1.1mm （二）温度计 分浸型，具有0.5℃刻 度，须先经校正 （三）传温液 m.p ＜ 80℃ 水 m.p ＞ 80℃ 硅油或液状石蜡 95:74. 我国药典规定“熔点”的含义系 指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点 01:74. 中国药典规定“熔点”系指 A. 固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度 第二节 旋光度测定法 一、基本原理 不对称碳原子 　 H 　︱ R－C－R′ 　 ︱ CH3 手性碳原子 具有光学活性 葡萄糖 旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时，能引起旋光现象， 使偏振光的平面向左或向右旋转，旋 转的度数称为旋光度 ? 钠光谱D线 （589.3nm） 比旋度 测定管长为1dm、浓度为1g/ml 时测得的旋光度 计算 液体供试品 固体供试品 旋光管 标准石英旋光管 二、旋光仪的检定 基准物 蔗糖 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度 三、应用 2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定 95：79、旋光计的检定，中国药典 （2000年版）规定用 A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物 97：73、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（9→1000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为–188? ～ –200?。则测得的旋光度的范围应为 A、–3.80～–4.04 B、–380～–404 C、–1.90～–2.02 D、–190～–202 E、–1.88～–2.00 00：76. 测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°，则比旋度为 A. +6.50° B. +32.5° C. +60.0° D. +16.25° E. +325° 例