实验五 有机化合物红外光谱的测定.docVIP

实验五 有机化合物红外光谱的测定 1. 实验目的 通过红外吸收光谱的测定，掌握Nicolet FT-IR的使用方法。 2. 实验原理 本实验用Nicolet FT-IR测定有机物以及高分子的红外吸收光谱。 红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可确定分子的空间构型，求出化学键的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。 3. 实验仪器和试剂 Nicolet FT-IR傅立叶红外光谱仪； 压片机； 多功能反射头； 对苯二酚； 聚苯乙烯薄膜； 聚乙烯薄膜； 自备样品（塑料）； KBr固体； 维生素C固体； 碳酸钙固体。 4. 实验内容 ① 空气中CO2的测定：不放样品的情况下测试空气中的红外吸收谱图，在不扣除背景的情况下在nm下可以看到CO2的红外吸收谱图，在分辨率为4cm-1和1cm-1两种情况下分别测试。分析两种分辨率下的谱图的异同。观察CO2的红外吸收精细结构。② 维生素C的测定：将少量维生素C固体加入到KBr粉末中，碾碎并拌匀，用压片机压成薄片。压好的样品薄片放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。 ③碳酸钙的测定：同上 ④聚苯乙烯薄膜的测定：将聚苯乙烯薄膜放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。 ⑤聚乙烯薄膜的测定：同上； ⑥自备样品（黑色塑料薄膜）的测定：同上。 5. 实验数据 ① 分辨率为4时： 分辨率为1时： ② 维生素C的测定： 官能团： 3400-3200 1680-1600 1735 1300-1000 ③ 碳酸钙的测定： ④ 聚苯乙烯薄膜的测定： 官能团： 反对称伸缩 2925±5 对称伸缩 2850±10 苯环 1400-1600 ⑤ 聚乙烯薄膜的测定： 反对称伸缩 2925±5 对称伸缩 2850±10 ⑥黑色塑料的测定： 反对称伸缩 2925±5 对称伸缩 2850±10 软件谱图解析： 聚苯乙烯： 聚乙烯： 黑色塑料： 6. 思考题： 注意事项：压片保证研磨均匀；装药品的器具对正，以免压片时将其损坏；压力不能太大。