分析化学武汉大学五版课件(全).PPTVIP

分 析 化 学 ;第1章 绪 论;1.1 前沿;2 分析化学与分析方法;分析方法的分类;按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 ;3 分析化学发展简史 ;第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独立的学科 ;第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的发展。;第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来，成为一门多学科性的综合科学。 ;4 分析化学发展趋向;生物分析;定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析;1 定量分析的操作步骤 ;2 经典定量分析方法;1 滴定分析法：又称容量分析法。;有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点 ;3 滴定方式;4 基准物质和标准溶液;标准溶液浓度计算 ;第2章 分析试样的采集与制备;2.1 分析试样的采集和预处理;整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数;试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。;固体试样制备;缩分－四分法取样图解;有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg; 矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径;采集平均试样时的最小质量;食品试样;液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 ;;液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法 ;根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法;用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 ;采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器;静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤;其组成因