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氨-水系统气液相平衡数据的测定
实验简介
1. 实验目的
气液相平衡数据是工艺过程与气液吸收设备计算的基础数据。本实验学习用静力法测定氨-水系统相平衡数据的方法,以巩固有关知识,并掌握相平衡实验的基本技能。
2. 实验原理
气液系统的相平衡数据主要是指气体在液体中的溶解度。这在吸收、气提等单元操作中是很重要的基础数据,但比之汽液平衡数据要短缺得多,尤其是25℃以上的数据甚少,至于有关的关联式和计算方法更是缺乏。
当气液两相达平衡时,气相和液相中i组分的逸度必定相等。
气相中i组分逸度为
式中─ 分别为气相和液相中i组???的逸度,(MPa);
、─ 分别为气相中i组分的摩尔分率和逸度系数(无因次),
─ 系统压力,(MPa);
根据相律,,即自由度=独立组分数-相数+条件数。二组分系统气液平衡时,自由度为2,即在温度T,压力P,液相组成x1,x2及气相组成y1,y2 共6个变数中,指定任意2个,则其余4个变数都将确定。
测定溶液挥发组分平衡分压的方法有静态法、流动法和循环法。
静态法是在密闭容器中,使气液两相在一定温度下充分接触,经一定时间后达到平衡,用减压抽取法迅速取出气、液两相试样,经分析后得出平衡分压与液相组成的关系。此法流程简单,只需一个密闭容器即可。
本实验采用静态法,在一定温度,加压条件下测定氨 - 水系统的气相平衡分压,以获取液相组成和平衡分压的关系。
3. 实验装置
气液相平衡数据测定装置
1-控制器;2-加热器;3-测温元件;4-搅拌器;5-电磁搅拌器;6-高压釜;7-恒温槽
实验装置如图所示。
本实验是在加压条件下测定平衡氨分压,故高压釜是测定气液相平衡数据的主要装置,根据增加气液接触方式的不同有电磁搅拌式,振荡式,机械旋转式,摇摆式以及气相或液相循环式等。本实验采用上下式电磁搅拌,高压釜的不锈钢搅拌套管内有:不锈钢搅拌桨,它的上部连接是纯铁元棒,它可在搅拌套管外电磁线圈作用下,上下搅拌。是常用的相平衡测定装置,它结构简单,但达到平衡的时间较长。
电磁搅拌式高压釜配备有电磁搅拌器及其控制仪,电加热及其温度控制装置,加料装置及气液相样品测定装置。
4. 实验操作
(1)把清洗干净的高压釜安装好,进行气密性检查。
(2)用漏斗和量筒从高压釜液相管中加入一定量的去离子水,然后用真空泵从气相管将釜中空气抽空,液氨从倒放的小钢瓶,通过液相管中加入高压釜,其量由二次称量相减得到。即配制成一定浓度的氨水。
(3)将气相、液相取样管装好,高压釜放入恒温槽内,开动电磁搅拌器。
(4)测定控制仪表分别在30℃、35℃、40℃温度下,一段时间高压釜压力不变时,记下精密温度计、和压力表的读数,共三组数据。并分析40℃平衡条件下的液相和气相组成。
5. 分析方法
液相: 用移液管吸取3mol/l H2SO4 标准溶液2 ml 放入取样瓶中并加数滴甲基橙指示剂,然后接入高压釜上的液相管上取样,根据溶液的颜色决定用酸或碱回滴求得液相的组成。
气相: 用移液管吸取1.2mol/l H2SO4 标准溶液2 ml,其他操作与液相分析相同。
实验报告要求
1. 实验数据处理
(1).记录实验数据。
(2) 根据分析数据,计算出气、液相组成及气相中氨分压。
(3).实验结果讨论。
2. 讨论题
测定气液平衡数据的方法有哪几种,分别说明它们的实验原理和基本装 置、适用范围。
怎样进行设备的气密性检查?
常采用哪些方法,加速系统达到平衡?
如何判断实验系统达到平衡?
取样时,为什么先取液相样,后取气相样?
连续流动反应器中的返混测定
实验简介
1.实验原理
在连续流动釜式反应器中,激烈的搅拌使反应器内物料发生混合,反应器出口处的物料会返回流动与进口物料混合,这种空间上的反向流动就是返混,通常称为狭义上的返混。限制返混的措施是分割,有横向分割和纵向分割。当一个釜式反应器被分成多个反应器后,返混程度就会降低。
在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在 一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接
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