原子吸收光谱分析-1剖析.ppt

原子吸收光谱分析;1.简述 2.方法原理 3.仪器设备 4.火焰原子化法测试的工作参数选择 5.石墨炉原子化法测试的工作参数选择 6.干扰及消除 ;第一节.简述;*;*; 他们又对其它几种碱金属以及碱土金属的火焰进行研究，发现它们都对某些特征光线有吸收，并且火焰中受热的钠蒸汽所发射的黄线与太阳光谱暗D线有准确的对应关系，于是他们认为太阳光谱中的暗线由于太阳外围气体中的某些元素吸收了太阳的连续光谱造成的。他们还指出，原子蒸气既能吸收一定波长的光形成特征光谱，也能发射出同样波长的谱线。并进一步指出，在通常情况下，火焰的温度比光源温度低的原子能够吸收来自光源发射的光。 ; 尽管早在两百多年前就已经发现了原子吸收现象，但在之后的一百五十年间，这种发现仅仅应用于天文观察领域内，在分析化学领域中一直未能得到重视和应用，其根本原因是仪器制造上的困难。但1939年伍德森(T. T. Woodson)还是利用原子吸收现象测定了空气中汞的含量。 上个世纪初，原子结构和原子光谱理论的建立，使得火焰原子发射光谱分析得到了迅速的发展，制造了大量的原子发射光谱仪器，测定了大量的样品中碱金属和碱土金属的含量。这些原子发射光谱仪的出现尤其是原子光谱理论的建立，促进了原子吸收理论的发展。;*;*;*;*;*;*; 2004 年4 月，德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG)成功地设计和生产出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA。 contrAA 采用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源，该灯是一个气体放电光源，灯内充有高压氙气，在高频高电压激发下形成高聚焦弧光放电，辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大10-100 倍，电极距离1mm，发光点只有200μm， 发光点温度10000K。这样，采用一个连续光源取代了传统的所有空心阴极灯，一只氙灯即可满足全波长(189～900 nm)所有元素的原子吸收测定需求，并可以选择任何一条谱线进行分析。; 仪器提供的光谱信息非常丰富，改善了分析结果的准确性和测量精度。光源在启动后即能达到最大光输出，这是该型原子吸收光谱仪不需要预热，开机后即可测量的主要原因。多元素顺序测定时，可测量元素周期表中七十余个元素，还可以测量更多的元素（如放射性元素），并为研究原子光谱的机理提供了新的仪器工具，开创性地实现了无需锐线光源的多元素原子吸收光谱分析。 ;*; 1965年上海复旦大学陈树乔等组装成功了实验室型原子吸收光谱仪器，用于教学实验。 1969年北京矿冶研究院、北京有色研究院与北京科学仪器厂合作研制了WFD-Y1型单光束火焰原子吸收分光光度计。 1970年WFD-Y1仪器全体设计装调人员转入北京第二光学仪器厂(今北京瑞利仪器公司的前身)，并于当年实现了我国第一台火焰原子吸收分光光度计上市。 1971年地质部地矿局南京仪器室与地质部地矿所8室合作生产了单光束火焰原子吸收分光光度计。; 1972年吴廷照等设计制作了管式石墨炉原子吸收装置，并用该装置测定了纯锆中的镉，绝对灵敏度达到10-11g数量级，相对灵敏度达到10-6％数量级。 1973年中科院地化所、赤天光学仪器厂和昆明冶金研究所联合研制出了我国第一台双光束原子吸收分光光度计样机。 1975年北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究所马怡载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合作，研制WFD-Y3型仪器。配上马怡载等研制出的石墨原子化器及其控制电源，开发了WFD-Y3型单光束数字式火焰石墨炉两用原子;*;*;优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多个元素共存，只要它们不与待测元素产生难原子化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠干扰少，因此选择性好。火焰原子吸收方法由于;谱线干扰带来的误差一般在2%以内，非火焰方法的误差在4%以内。 ⑶ 精密度高 原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难，最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强 原子吸收线数目少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广 适用分析的元素范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。;*;缺点 1.单元素测定 每个元素需要特定的空心阴极灯，不能多元素同时测定。 2.线性