抗妇炎片药品标准草案及起草说明汇编.doc

中药注册分类8 申报资料15 药品标准草案及起草说明，并 提供药品标准物质的有关资料 (抗妇炎片) 课题名称 抗妇炎片 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxxx 试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx 试验时间 20xx.12.10至20xx.12.31 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 药品标准草案及起草说明 一、药品标准草案 国家食品药品监督管理局 标 准 抗 妇 炎 片 Kangfuyan Pian 【处方】 苦参 250g 杠板归 250g 黄柏 150g 连翘 50g 益母草 30g 赤豆 30g 艾叶 30g 当归 30g 乌药 30g 制成 1000片 【制法】 以上九味，取苦参160g、黄柏90g、赤豆15g、连翘15g，粉碎成细粉，过筛，备用。剩余苦参、黄柏、赤豆、连翘与其余益母草等五味，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.31～1.35（60～80℃）的稠膏，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，压片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显棕褐色；味苦。 【鉴别】 (1)取本品6片，研碎，加氯仿25ml，再加浓氨试液0.3ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（5：0.6：0.3）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品6片，研碎，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品12片，研碎，加乙醚30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干， 国家食品药品监督管理局 发布 xx省药品检验所 审核 国家食品药品监督管理局药品审评中心 审评 xxxx制药有限公司 提出 本标准自 年 月 日起试行 试行期2年 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（5：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典20xx年版一部附录I D)。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸盐缓冲液［0.05mol/L磷酸二氢钾(6.8045→1000)和0.05mol/L庚烷磺酸钠(10.112→1000)(1：1)，含0.2%三乙胺，并用磷酸调节PH值至3.0］-乙腈(60：40)为流动相，检测波长为346nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算，应不低于5000。 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.12g，精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸润湿