钼和其化合物检测.docxVIP

1范围 　　本标准规定了监测工作场所空气中钼及其化合物浓度的方法。 　　本标准适用于工作场所空气中气溶胶态钼及其化合物浓度的测定。 　　2规范性引用文件 　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用 于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 　　GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 　　第一法硫氰酸盐分光光度法 　　3原理 　　空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物，在470nm波长下测量吸光度，进行定量。 　　4仪器 　　4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。 　　4.2采样夹，滤料直径为40mm。 　　4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 　　4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。 　　4.5烧杯，50ml。 　　4.6电热板或电砂浴。 　　4.7具塞比色管，25ml。 　　4.8分光光度计。 　　5试剂 　　实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 　　5.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 　　5.2硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 　　5.3消化液：取100ml硫酸，加入到400ml硝酸中。 　　5.4硫酸溶液，100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。 　　5.5硫氰酸钾溶液，250g/L。 　　5.6硫酸铜溶液，0.4g/L。 　　5.7抗坏血酸溶液，50g/L。 　　5.8硝酸溶液，30ml硝酸加入到50ml水中。 　　5.9显色溶液：各取100ml硫氰酸钾溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液（1+2）和5ml硫酸铜溶液相混合，当天配制。 　　5.10标准溶液：称取0.2522g钼酸钠(Na2MoO4?2H2O)，用硫酸溶液溶解，并定量转移入100ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用硫酸溶液稀释成10.0μg/ml钼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6样品的采集、运输和保存 　　现场采样按照GBZ159执行。 　　6.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。 　　6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 　　6.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 　　采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。 　　7分析步骤 　　7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 　　7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200°C左右，待消化液基本挥发干时，取 下稍冷后；再加入2ml消化液，重复上述操作。然后用硫酸溶液溶解，并定量转移入50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，取5.0ml于具塞比色管中，供测 定。若样品液中钼浓度超过测定范围，可用硫酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 　　7.3标准曲线的绘制：在6只具塞比色管中，分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml钼标准溶液，各加硫酸溶液至 5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0g钼标准系列。向各标准管中加入6ml显色溶液，摇匀，放置10min，于 470nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钼含量（μg）绘制标准曲线。 　　7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钼的含量(μg)。 　　8计算 　　8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 　　式中：Vo—标准采样体积，L； 　　V—采样体积，L； 　　t—采样点的温度，℃； 　　P—采样点的大气压，kPa。 　　8.2按式（2）计算空气中钼的浓度 　　式中：C－空气中钼的浓度，mg/m3； 　　m－测得样品溶液中钼的含量，μg； 　　Vo－标准采样体积，L。 　　8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。 9说明 　　9.1本法的检出限为0.2μg/ml；最低检出浓度为0.13mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.2~10μg/ml，相对标准偏差为1.7～2.8％。 　　9.2本法的平均采样效率为96.8％，平均回收率为95.7％。 　　9.3本法条件下，1000μg钨、硅、