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【设计性试验】 分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中铬含量 实验目的 进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。 掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。 对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。 实验原理 铬是自然界分布较广泛的一种元素，也是生物体所必须的微量元素之一，同时又是一种污染环境及影响人类健康的微量有害元素，特别是电镀、制革、纺织等工业的发展，产生了大量工业废水，造成了严重的水污染，因此，对铬的监测受到环境保护工作者的极度关注。水中的铬主要以三价和六价两种价态存在，有研究证明了三价铬氧化和六价铬还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，所以近年来倾向于根据铬的总含量，而不是六价铬的含量来规定水质标准。目前，测定水中总铬的方法有高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等。 本实验采用这两种方法分别对工业废水中总铬含量进行测定，并对两种方法进行比较。 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与六价铬离子浓度成正比。 实验仪器及试剂 原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。 分光光度计；比色皿；50mL具塞比色管；移液管；容量瓶；加热装置。 铬标准贮备液 (500 μg·mL-1)：准确称取于110℃干燥2h的重铬酸钾1.4145g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀，冰箱中2～4℃保存。 铬标准使用液Ⅰ (50 μg · mL-1)：准确移取铬标准贮备液10.00 mL至100 mL容量瓶中，加入(1+1)盐酸溶液10.00mL，去离子水稀释定容，摇匀。用时现配。 铬??准使用液Ⅱ (5.0 μg · mL-1)：准确移取铬标准贮备液1.00 mL至100mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀。用时现配。 氯化铵溶液(10%)；盐酸溶液(1+1)；氢氧化钠溶液(10%)；丙酮；高氯酸；硝酸(1＋1)；硫酸(1＋1)；磷酸(1＋1)；氢氧化钠溶液(0.2%)；氢氧化锌共沉淀剂（称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。）尿素溶液(20％)；亚硝酸钠溶液(2％)。 高锰酸钾溶液(40g·L-1)：称取高锰酸钾(KMnO4)4.0g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL； 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 实验条件 原子吸收分光光度法：波长：357.9 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。 实验步骤 原子吸收分光光度法： 采样： 于采样现场随机采取水样，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中，用HNO3调酸度使pH＜2，带回实验室后处理。 水样品处理（消解）： 取100ml水样于200ml烧杯中，加入5mL浓HNO3，在电热板上加热，保持水样不沸腾，蒸至约10ml左右时，冷却；再加入5mL HNO3和2mL高氯酸（缓慢滴加），继续加热至近干；冷却后，用0.2% HNO3溶解残渣，过滤，滤液用去离子水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。 仪器调试： 调节原子吸收分光光度计，波长在357.9 nm，调节狭缝宽度和燃烧器高度，使空心阴极灯光斑通过蓝亮色部分，使达到最佳工作状态。 标准曲线制作： 准确移取浓度为50 μg · mL-1的标准使用液Ⅰ各0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL 于50mL容量瓶中，分别加人10%氯化铵溶液2.5mL和(1+1)盐酸溶液5.00mL，用去离子水定容后摇匀。配制成铬浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg· L-1的标准溶液系列。 用去离子水调节仪器的零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准溶液，测定相应的吸光度值。再重复一次。两次吸光度值之差不应超过2%。用减去空白的吸光度与相对应的铬标准溶液的浓度（mg· L-1）绘制工作曲线。 样品测定： 取5mL水样于50mL比色管中，加入10%NH4Cl l.00mL，用蒸馏水或0.2%HNO3定容。按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，扣除空