原物料及产品中挥发性有机物检测方法－平衡状态顶空进样气相层析质谱.doc

原物料及產品中揮發性有機物檢測方法－平衡狀態頂空進樣氣相層析質譜儀法 NIEA M735.70B 一、方法概要 　　? 原物料及產品以適當溶劑萃取後，萃取液使用平衡狀態頂空（Headspace）進樣，以氣相層析質譜儀檢測揮發性有機物。 二、適用範圍 (一) 對象：原物料及產品中之揮發性有機物。 (二) 檢測項目列表如下： 待測物CAS No.苯（Benzene）71-43-2四氯化碳（Carbon tetrachloride）56-23-5三氯甲烷（Chloroform）67-66-31,1-二氯乙烷（1,1-Dichloroethane）75-34-31,2-二氯乙烷（1,2-Dichloroethane）107-06-2乙苯（Ethylbenzene）100-41-4二氯甲烷（Methylene chloride）75-09-2苯乙烯（Styrene）100-42-5四氯乙烯（Tetrachloroethene）127-18-4甲苯（Toluene）108-88-31,1,1-三氯乙烷（1,1,1-Trichloroethane）71-55-6三氯乙烯（Trichloroethene）79-01-6鄰-二甲苯（o-Xylene）95-47-6間-二甲苯（m-Xylene）108-38-3對-二甲苯（p-Xylene）106-42-3???????? 註：其他揮發性有機物亦可使用本方法檢測，但須自行驗證。 　 (三) 本方法偵測極限視待測物、樣品基質，和使用儀器而定。 (四) 本方法必須由具熟悉氣相層析質譜儀及平衡狀態頂空裝置之人員執行。 三、 干擾 (一) 因實驗室內普遍存在的揮發性有機物干擾問題，在樣品製備時，應注意以下事項： １、 檢測二氯甲烷時必須特別注意樣品分析及儲存區域，避免導致背景雜訊。由於二氯甲烷會透過聚四氟乙烯（PTFE）管線造成污染，故所有氣相層析儀的氣體管線，以及吹氣氣體管線，應使用不銹鋼管或銅管。 ２、 檢測人員若執行液相-液相萃取等前處理步驟，而曾暴露於二氯甲烷蒸氣中，則其所穿著衣物，可能會造成樣品的污染。 (二) 如樣品基質會有嚴重的干擾，建議可添加標準品於樣品基質中，並計算待測化合物之回收率，以評估基質效應的影響程度。 四、 設備及材料 (一) 樣品瓶：體積為22 mL或其他可適用於該實驗室頂空系統者之玻璃瓶。樣品瓶必須以附鐵氟龍墊片之夾壓式密封蓋或螺旋蓋密封。參考品牌，如PerkinElmer。 (二) 頂空系統：系統必須能針對各種不同型式樣品，於高溫狀態下建立具再現性的平衡狀態，進樣時可準確地將定量之頂空氣體注入於氣相層析儀之毛細管柱中。 (三) 分析天平：可精秤至0.1 mg者。 (四) 氣密式微量注射針：25 mL、100 mL、1000 mL (五) 移液管（Pipette）：選擇適用高黏稠度活塞式（Piston）可拋棄式吸管尖。參考品牌，如Gilson。 (六) 分注器（Dispenser）、移液管或量筒：1 mL～10 mL。 (七) 層析管柱：DB-624毛細管柱，60 m ′ 0.32 mm ID，1.8 mm膜厚；或其同級品。參考品牌，如J W。 (八) 氣相層析質譜儀：氣相層析儀需具可控溫及微調流量控制器。質譜儀部分，需能在2秒內或更短時間內，自質量35 amu掃描至260 amu，使用EI方式離子化，標準電子能量為70 eV。當注入五、(四)之質譜儀校準標準品對氟溴化苯（4-Bromofluorobenzene, BFB）時，必須能產生符合表一限值規範之BFB質譜。 五、試劑 (一) 不含有機物試劑水：試劑水中待測物之含量低於方法偵測極限且不含其他干擾物。建議取用超純水機製成的二次水。 (二) 甲醇：殘量級或同級品，不含待測物，與其他溶劑分開存放。 (三) 丙酮：殘量級或同級品，不含待測物，與其他溶劑分開存放。 (四) 內標準品（Internal standards）：配製或購買含氟苯（Fluorobenzene）的內標準溶液，以甲醇為溶劑，其濃度應在1500至2500 mg/mL之間。 (五) 質譜儀校正標準溶液（1 mg/mL）：購買以甲醇為溶劑之對氟溴化苯（4-Bromofluorobenzene, BFB）標準品，其濃度宜在1500至2500 mg/mL之間。在分析前，以10 mL試劑水配製成1 mg/mL BFB校正標準溶液。如果使用較精密之質譜儀，則BFB校正標準溶液之濃度可以更低。 (六) 氦氣（He）：純度為99.999%以上。 (七) 儲備標準溶液：儲備標準溶液可由純標準品自行配製或使用市售經確認之標準溶液，其濃度應在1500至 2500 mg/mL之間