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岛津液相色谱维护培训;第一部分
液相色谱故障排除经验
液相色谱常见问题
;LC 10Avp;;LC-20A Prominence;液相色谱简易流程图;1.(简单)等度系统;储液瓶;储液瓶;液相色谱故障排除经验;常见故障因素;平常保养;液相色谱常见问题;压力;压力高时;容易发生堵塞的部件;压力低;压力波动;经常漏液的部件;保留时间不稳定;噪音大;基线漂移;峰形问题;鬼峰;第二部分
日常使用注意点
硬件基础知识
容易出故障的部件及常见故障的排除
;液相系统维护流程图;一、输液部分;管线选择;管线材料;接头;死体积;选择原则
采用 “HPLC” 级溶剂
避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂
对试样有适宜的溶解度
溶剂粘度要小
与检测器相匹配
;溶剂的等级
HPLC级
优级纯
分析纯;水 / 甲醇梯度
ODS 柱;水的等级
纯化水
蒸馏水
去离子水;选择缓冲液的步骤
1 .确定最佳分离状态时的流动相pH
2 .选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液(即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液)
3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收
(在波长210nm附近进行检测时,不能用醋酸和 柠檬酸的缓冲液);缓冲液的使用;流动相的更换;过滤:0.45um或更小孔径滤膜
目的:除去溶剂中的微小物理颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是在使用无机盐配制的缓冲液的时候必须过滤
脱气:除去在流动相中溶解或彼此混合而产生的气泡
气泡对测定的影响:
1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积
2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形
3)检测器中的气泡产生基线波动
无在线脱气应注意:
1)每天脱气
2)如使用氦脱气,对混合溶剂脱气时间不能过长;吸滤头;吸滤头;泵工作示意图;单向阀;LC-20AT;LC-20AD;单向阀;单向阀结构;LC20AT主入口阀
部件号:228-45704-92;单向阀清洗;故障:宝石球粘附于垫片
表现:泵无法吸液或排液,流路不通
措施:1)用针筒抽出口单向阀以产生负压,使宝石球
与垫片分开
2)拆下单向阀,放入异丙醇或水中,用超声波清洗;柱塞密封圈;柱塞密封圈的更换;柱塞杆;柱塞杆更换;柱塞隔膜;线路过滤器;过滤器的更换;排液阀漏液 ;LC-20A系列泵
部件号:228-45574-91;1. 使用流动相溶解样品
-- 减少溶剂峰,尤其是组分峰靠近溶剂峰时由为重要
-- 保证样品在流动相中的溶解度,避免样品在系统中尤其在柱中产生沉淀
2. 进样前最好使用0.45um 的过滤头进行过滤
如果样品很脏,要使用0.2um的过滤头进行过滤
3. 对于含有复杂基质的样品,最好过前处理小柱后再进样。;二、进样部分;进样器; 手动进样器的原理图;7725/7725i手动进样器结构图;进样量和检测器响应的关系示意图;交叉污染的原因;进样口清洗;故障处理;三、分离部分;色谱柱的日常保养;峰的变形;峰产生有肩或分叉的原因;色谱柱柱效降低原因;滤片或填料堵塞;样品或流动相中杂质吸附;机械振动产生空隙;色谱柱类型;产生峰变形的原因;溶解样品的溶剂选择不当;四、检测部分;紫外检测器光路图;紫外检测器;检测器基线异常;性 能 判 断;检测池清洗;SPD-10Avp
LC-2010;紫外灯的保养;更换氘灯; 氘灯的更换;检测池背压;非常感谢
各位朋友对我们的支持!!!
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