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第五章;第五章 用SHELXTL程序进行结构分析的方法 ;一、SHELXTL文件 ;*.ins 文件：组成上可分成五部分;DFIX 1.43 0.02 o5 c27 WGHT 0.074900 1.631200 FVAR 0.169240 TEMP 25 ;3.其它文件 ;SHELXTL的主要子程序和文件;二、常用的XS和XL指令 ;指 令;指 令;指 令;2. 结构的解析;e 计算诊断指标，判断各套相角的质量 ;2) 用XS和XSHELL程序定出结构雏形（初始套）;Patterson法：;继续尝试直接法：;XS计算结果的评估; e 点refine菜单，系统会提示有Q 峰没命名，并选择所有Q 峰，顺序与原来顺序相同; e 在ins文件删除; * 如果仍得不到较为合理的初始结构，则应试验用三种方法中的另一法，或试验用不同的ESEL值;结构的解析中的若干问题;c 由系统消光规律的错误判断引起 ;[A] Apply ABSORPTION corrections [M] Test for MEROHEDRAL TWINNING [L] Reset LATTICE type of Original Cell [C] Define unit-cell CONTENTS [F] Setup SHELXTL FILES [R] RECIPROCAL Space Displays [U] UNIT-CELL transformations [T] Change TOLERANCES [O] Self-rotaion function [Q] Quit Program;Select option [H]：;Select option [P]：;Select option [A]：;Select option [F]：;Select option [E]：W ;C 严重给错分子式 ;E 衍射数据质量差 ;3. 结构精修的基本过程;E 在差值Fourier图中，找出分子中其它原子的位置; 如果在精修过程中，U值急剧增大，说明该原子并非存在 ; 对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视 数据的质量而定 ;n 是一位数，指定固定的类型： =1 坐标、占有率、位移因子固定， =2 占有率、位移因子固定， =3（或7） 坐标固定， =4 同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）;D 进一步精修更多的晶体学参数;找出对称操作码的方法：;TITL 020908a in C2/c …………… L.S. 8 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 mpla 7 n1 c2 c6 c1 o1 co1 mpla n1 c2 c6 size 0.28 0.25 0.18 eqiv $1 x, -y, z-1/2 htab O7 O5_$1 htab O7 O4 htab 2 exti 0.00023 conf c8 n2 n3 c14 bind c1 c10_$1 dfix 0.88 0.02 o7 h13 o7 h14;（指精修结果收敛）;删除坏点的方法：;TITL 040518b in P2(1)/n ……………………………. SFAC C H N S Sn Cl UNIT 80 92 8 8 4 12 omit 0 3 4 omit 1 0 1 omit -4 3 3 omit -6 4 6 omit -16 5 2 L.S. 8 EXTI 0.00224 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.028000 1.235100 FVAR 0.412890;A 受限制的精修 ;……………… TEMP 25 EADP N1 O1 EXYZ N1 O1 WGHT 0.000000 FVAR 0.09096 0.5 CR1 5 0.113174 0.216284 0.628141 11.00 0.03132 0.04649 = 0.03455 0.00095 0.00183 0.00118 N1 3 0.118366 0.241830 0.483154 21.00 0.02696 0.03867 = 0.03287 -0.00084 0.00065 0.00346 O1