检测分析质量控制选编.ppt

检测分析质量控制 及质量体系运行中注意事项 ; 检测分析质量控制;1、化学分析质量控制的原则和要求 ;2、分析误差;分析和误差的关系;误差的分类和特点;可测量误差（系统误差）的传递;可测量误差（系统误差）的传递;有关误差的一些基本概念;滴定法的体积误差;（2）精密度;准确度与精密度的关系 ;准确度与精密度的关系;误差的表示方法 ;重量与容量分析操作中误差;重量与容量分析操作中误差;重量与容量分析操作中误差;容量分析;容量分析;重量分析;分光光度分析的误差;分光光度分析的误差;3、校准曲线和回归 ;制作校准曲线的要求 ;回归校准曲线的统计检验 ;回归校准曲线的统计检验;回归校准曲线的统计检验;影响标准或校准曲线线性关系的因素;方差齐性检验;方差齐性检验;标准曲线;标准曲线;标准曲线;标准加入法是否适用的检查;标准曲线;4、分析方法的适用性检验;（1）. 适用性检验的目的 ; （2） 空白值测定 ;空白值的测定方法 ;（3）检出限的估算;检出限定义;检出限的意义 ;对于一般分光光度法;对于一般分光光度法;对各种光谱分析方法，可测量的最小分析信号XL ;当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0.000时，可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定，以获得有实际意义的数据进行计算。;方法的检出限;不同分析方法对检出限的具体规定 ;（4）. 测定下限 ;最低检测质量和最低检测质量浓度;测定下限的估算;（5）. 精密度检验 ;精密度检验方法 ;精密度检验结果的评价 ;（6）. 准确度检验 ;准确度检验方法;（7）. 干扰试验 ;5、分析质量控制方法与要求;（1）.质量控制图法;质量控制图的要素;质量控制图的制作;质量控制图的制作要求;质量控制图的编制步骤 ;质量控制图 ;质量控制图的使用和判断 ;(2). 平行双样法 ;平行双样法的允许差 ;平行双样分析相对偏差允许值 ;(3). 加标回收分析 ;回收率的计算 ;(4)标准参考物(或质控样品)对比分析 ;(5). 不同分析方法对比分析 ;6、数据处理 ;异常值的判断和处理;对同一样品的分析测试结果 ;只有一个可疑值的检验方法： 某样品中铁含量的7次测定分别为（%）0.220、0.223、0.236、0.284、0.303、0.310、0.478，其中0.478%离群，而技术上的原因不明，该值可否舍去？ 用格拉布斯 (Grubbs)法检验T7，平均值0.293，标准差0.090， T7=（0.478-0.293）/0.090=2.06 查Grubbs舍弃界限T值表，T0.05,7=1.938 因为T7T0.05,7，所以0.478%值能以危险率5%予以舍弃。 ;某标准溶液标定4次，浓度为0.1014、0,1012、0.1025、0.1016mol/L,离群值0.1025mol/L可否舍去？ 平均值0.1017，标准差0.00057， T4=（0.1025-0.1017）/0.00057=1.4 查Grubbs舍弃界限T值表，T0.05,4=1.463 因为T7T0.05,4，所以0.1025值不应舍弃。 ;测量数据的有效数字及规则;测量数据的有效数字及规则; 有效数字的正确记录 一个分析结果的有效数字的位数，主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值时，要同时考虑到计量器具的精密度和准确度，以及测量仪器本身的读数误差。对检定合格的计量器具，有效位数可以记录到最小分度值，最多保留一位不确定数字(估计值)。 ;以实验室最常用的计量器具为例;以实验室最常用的计量器具为例 ;下列数据中，有效数字不作为4位有效数字的是哪个;下列一组数，要求取舍间隔为0.1，取舍后得21.5的数是哪个;带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设定，打印或显示结果，可以有很多位数，但这并不增加仪器的精度和可读的有效位数。 在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。; 有效数字的记录原则 表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同，一般只取1—2 位有效数字。RSD=0.397%,应写0.4% 分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。例如，一个方法的最低检测质量浓度为0.02mg/L，则分析结果报0.088mg/L 就不合理，应报0.09mg/L。;有效数字的记录原则;7、测定结果的报告 ; 测定结果的精密度表示 ;多次平行测定结果相对偏差的计算 ;一组测量值的精密度常用标准偏差或相对标准偏差表示;测定结果的准确度表示 ; 质量体系运行中注意事项;量值的溯源; Q/TSQK043406 唐山企康职业健康检测有限公司