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色谱柱的日常维护;色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 柱是否与进样口连接？? 是否使用自动进样器 检查进样针 更换进样针推杆 样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？ 若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏 点火了吗？ (FID) 柱中是否有载气;火点着了吗? 用一个玻璃片放在 FID 出口---- 有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？ 应大约为 16.2 pico amps 柱中是否有载气? 拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量 有流量 综合 已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞 检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序） 检查喷嘴本身 -- 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化） 用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样;基线不好的问题 (检查气源的质量);柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果 试一下较厚液膜的其他色谱柱 前面介绍的所有内容均适用 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题;;基线漂移;基线噪音;流失 (MS) 由柱外产生的杂峰;进样垫;柱故障的诊断与排除附加峰 (第一页);柱故障的诊断与排除附加峰 (第二页);柱故障的诊断与排除丢失色谱峰;柱故障的诊断与排除峰型不好 ;柱故障的诊断与排除峰型很差;色谱柱安装位置可能引起的问题;色谱柱安装到进样口评定因素;色谱柱密封垫通用技术;1. 打开气体钢瓶（He, Ar或N2），并确认钢瓶无误，输出压力为：80 Psi（5.5Kg/cm2） 2. 确定载气流速（对毛细管，载气＋尾吹气）= 参比气 3. 等待 COL/ INJ / DET 温度达到设定值 4. 设定 Electronics ? On ( |TFIL- TDET| = T, T ?, 灵敏度 ? ) 5. 等待 TCD 至少稳定30 min 6. 开始分析样品 7. 结束分析时设 Electronics ? Off 8. 降温 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 关闭气体钢瓶;保证TCD正常使用的关键;A.喷嘴阻塞 B.氢气及空气流量比例不对 C.点火器的点火线圈老化 D.气体純度不夠 E.管路安裝不正确 F.仪器方法設定有誤, 如: Electronics ? Off G.检测器及喷嘴松动 H.载气（或载气＋尾吹气）流量太大,一般为 30 cc/min I. FID 电路板損坏 J. 检测器交叉装置管路断裂 K.控制氢气或空气流量之针阀損坏, 致无法調整 L. Type 11 DEFC 損坏 M.毛細色谱柱于检测器处断裂;检查色谱柱、进样口、检测器的接头是否拧紧 将收集管、绝缘管、喷嘴放在溶剂中，用超声波清洗器清洗 拧紧检测器底座 更换进样垫 调整钢瓶输出压力为：氢气=40 psi，空气=60 psi 从检测器出口测量气体流量：氢气=30 ml/min， 空气=300 ml/min 7. 正确安装色谱柱，毛细柱到检测器的长度为：9.5cm;铷珠的老化－铷珠电流的调节;1. 电离源的维护 老化：将色谱柱卸下，用闷头将检测器入口密封，通氢气、空气老化 开电加热：开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流加热电离源 氢气流速：只要能满足灵敏度的要求，氢气流速应尽量低 关电加热：关电加热前，先切断加热电源，长时间不用时应关闭加热电流，以延长铷珠寿命 2. 避免大量具有电负性的化合物进入检测器，如卤代烃溶剂、水、甲醇、乙醇等 尽量避免使用带CN的固定液，并避免用磷酸处理玻璃毛 在大量分析硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴必须定期清洗;ECD使用注意事项;ECD使用注意事项;PFPD使用注意事项;开发GC方法时的注意事项;谢谢！