QC-YJ-034-04苯甲酸钠检验操作程序.docVIP

苯甲酸钠检验操作程序 编号：QC-YJ-034-04 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE 4/ NUMPAGES 4页 苯甲酸钠检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-034-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立苯甲酸钠检验操作程序，以规范操作。 范 围：适用于苯甲酸钠的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第1201页和企业标准。 1、简述：本品系由苯甲酸和碳酸氢钠反应制得。按干燥品计算，含C7H5NaO2不得少于99.2%。 2、性状：本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 3、鉴别 3.1、仪器与用具：红外分光光度计、量筒。 3.2、操作 3.2.1、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集234）一致。 3.2.2、取本品约0.5g，加水10ml溶解后，溶液显钠盐鉴别（1）的反应与苯甲酸盐的鉴别反应。 3.2.2.1、钠盐鉴别（1）反应：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 3.2.2.2、苯甲酸盐的鉴别反应  LINK Word.Document.12 I:\\徐礼萍\\质量检验部新SOP2010\\6.原辅料检验2010\\二部药典\\QC-YJ-034-04苯甲酸钠检验操作程序.doc OLE_LINK1 \a \r 3.2.2.2.1、取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。  LINK Word.Document.12 I:\\徐礼萍\\质量检验部新SOP2010\\6.原辅料检验2010\\二部药典\\QC-YJ-034-04苯甲酸钠检验操作程序.doc OLE_LINK1 \a \r 3.2.2.2.2、取供试品，置干燥试管中，另硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成白色升物。 4、检查 4.1、酸碱度 4.1.1、试剂：酚酞指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。 4.1.2、取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显淡红色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。 4.2、溶液的澄清度与颜色 4.2.1、仪器与用具：纳氏比色管、量筒、天平。 4.2.2、操作：取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。 4.3、氯化物 4.3.1、仪器与用具：天平、瓷坩埚、电炉、马福炉、比色管。 4.3.2、操作：取本品0.50g，置30ml瓷坩埚中，加硝酸溶液（1→10）2ml，混匀，于100℃干燥至无明显湿迹，加碳酸钙0.8g，用少量水润湿，在100℃干燥后，于电炉上低温炭化，再在600℃马福炉中灼烧10分钟，冷却后，用硝酸溶液20ml溶解残渣，滤过，滤液置50ml比色管中，用水15ml洗涤瓷坩埚，洗液并入滤液中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取碳酸钙0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，滤过，滤液置50ml比色管中，加15.0标准氯化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml，摇匀，避光放置5分钟后比较，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.03%）。 4.4、硫酸盐 4.4.1、仪器与用具： 纳氏比色管、天平。 4.4.2、操作：取本品0.40g，用水40ml溶解，边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml，静置5分钟，滤过。取续滤液20ml置50ml纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取标准硫酸钾溶液2.4ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加氯化钡溶液5ml，摇匀，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.12%）。 4.5、邻苯二甲酸 4.5.1、仪器与用具：电子天平、电炉、量筒、三用紫外分析仪。 4.5.2、操作：取本品0.1g，加水1ml和间苯二酚硫酸溶液[取间苯二酚0.1g溶于稀硫酸（1→10）10ml中]1ml，于120～125℃加热蒸去水分，继续加热90分钟，放冷，残渣用水5ml溶解。量取1ml，加入氢氧化钠溶液（43→500）10ml，摇匀，在紫外光灯（36