利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别.docVIP

　　利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别 作者：张绍轩 扬军 王学农 张本 邱雪 于硕 【摘要】 　　目的研究利心丸中的牡丹皮和防己的鉴别方法。方法采用薄层色谱鉴别方法。结果鉴别方法专属性强，灵敏度高，重复性好。结论鉴别方法可靠，可用于利心丸的上述成分鉴别。 【关键词】 利心丸； 牡丹皮； 防己； 薄层色谱鉴别 　　Abstract：ObjectiveTo study the identification methods for Cortex Moutan and Radix Stephaniae Tetrandrae in Lixin Pill.Methods TLC ethod ethod can be used for the quality control of Lixin Pill. 　　Key l，放置1 h，再时时振摇30 min，滤过，滤液加乙醚饱和水振摇提取2次，25 ml/次，弃去水层，醚层加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1 ml溶解，供为供试品溶液。 　　2.1.2 对照药材溶液的制备称取牡丹皮粗粉0.5 g，从“2.1.1”项“加乙醚50 ml”起，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。 　　2.1.3 对照品溶液的制备称取丹皮酚对照品4.5 mg，加丙酮1 ml，配制成每毫升含丹皮酚4.5 mg的溶液，作为对照品溶液。 　　2.1.4 阴性对照液的制备按处方比例，称取除牡丹皮以外的其余药材，并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。 　　2.1.5 薄层层析 照薄层色谱法实验［2］，吸取供试品溶液20 μl，对照药材溶液10 μl，对照品溶液5 μl及阴性对照液20 μl，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 的薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%FeCl3乙醇溶液［2］，热风吹干至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上（Rf值近于0.60），显一相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液在相应的位置上不显上述斑点。结果见图1。 　　2.2 防己的鉴别 　　2.2.1 供试品溶液的制备称取“2.1.1”项利心丸硅藻土混合粉末4.0 g，加2%盐酸水溶液30 ml，振摇提取30 min，滤过，滤液加氨水调至pH 10.0，加乙醚振摇提取3次，25 ml/次，合并醚层，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。 　　2.2.2 对照药材溶液的制备称取防己粗粉0.5 g，从“2.2.1”项“加2%HCl 30 ml”起，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。 　　2.2.3 对照品溶液的制备称取粉防己碱对照品1 mg，加氯仿1 ml，配制成每毫升含粉防己碱1 mg的溶液。 　　2.2.4 阴性对照液的制备按处方比例，称取除牡丹皮以外的其余药材，并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。 　　2.2.5 薄层层析 照薄层色谱法试验［2］，吸取粉防己碱对照品溶液1 μl、对照药材溶液3 μl、供试品溶液及阴性对照液各10 μl，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 的薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液，热风吹干至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品粉防己碱色谱相应的位置上，显示相同的斑点，而阴性对照液在相应的位置上不显上述斑点。结果见图2。 　　3 讨论 　　在研究中采用的牡丹皮，防己薄层色谱鉴别方法，经实验证明两者专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于利心丸的鉴别。 　　图1 牡丹皮TLC图谱（略） 　　图2 防己TLC图谱（略） 　　在提取样品时，为了节省人力，曾采用超声提取方法，但在超声过程中样品结团，提取效果不佳，因而改用了振摇提取方法。 　　防己的鉴别，除对粉防己碱进行了薄层色谱鉴别试验之外，还对防己诺林碱进行了鉴别研究，即称取防己诺林碱1 mg，加氯仿1 ml，配制成每毫升含防己诺林碱1 mg的溶液，依法展开，但在实验中发现利心丸供试品防己诺林碱斑点不明显，因此只对粉防己碱进行了鉴别。结果见图2。 【 参考