葱蒜类蔬菜多残留测定高背景干扰问题的研究.PDFVIP

( ) 第 25 卷 　第 2 期 沈阳师范大学学报 自然科学版 Vol 25 , No. 2 ( ) 2007 年 4 月 J ou rnal of S heny ang N orm al University N at u ral S cience Apr . 2007 文章编号 : 1673 - 5862 (2007) 02 - 0224 - 05 葱蒜类蔬菜多残留测定高背景 干扰问题的研究 1 2 张 　君 , 马莲菊 ( 1. 沈阳市农业检测中心 , 辽宁 沈阳　110034 ; 2 . 沈阳师范大学 化学与生命科学学院 , 辽宁 沈阳　110034) ( ) 摘 　　　要 : 通过对葱蒜类蔬菜进行每 100 0 g 样品加入 85 %磷酸 6 mL 和微波 500 W 处理 15 min 的特殊预处理 ,配合固相萃取的前处理方法 ,采用气相色谱质谱联用法测定 76 种农药 500 × 10 - 9 水平上的添加回收率 结果表明上述 2 种预处理能够去除高背景干扰 ,得到良好的回收率 2 · · 者比较 ,加磷酸的效果略好 · 关 　键 　词 : 葱蒜类蔬菜 ;农药多残留;高背景 中图分类号 : Q 657 . 7 　　　文献标识码 : A 葱蒜类蔬菜在种植过程中 ,地蛆危害严重 , 由于地蛆为地下害虫且具有一定的抗药性 ,致使菜农大 量使用内吸性强 、残留高的剧毒或高毒农药用于防治韭蛆 、蒜蛆 ,对蔬菜产品造成严重污染 ,为了防止农 药残留超标蔬菜上市 ,有关部门和批发市场都在建立各种准入制度并加大农药残留检测力度 近年来 , · 随着农药残留检测技术的发展 ,气相色谱与质谱联用同时测定多种农药残留的技术得到了广泛应 用[ 14 ] 但针对葱蒜类蔬菜的农药残留检测却一直没有适当的前处理方法 ,本文探讨通过对葱蒜类蔬菜 · 进行加磷酸 、微波加热等特殊处理配合固相萃取的方法解决高背景干扰问题 ,效果良好 · 1 　材料与方法 1. 1 　试验材料及实验处理 材料为市场出售的洋葱、韭菜和大蒜各 100 g 6 份 ,处理如下 : 1) 每 100 . 0 g 样品加入 85 %磷酸 6 ) ( ) ) mL 及蒸馏水 12 mL 后 ,用组织捣碎机破碎 ;2 微波 500 W 处理 1. 5 min 后 ,用组织捣碎机破碎 ;3 ck : 用组织捣碎机直接破碎 6 份样品中3 份做未知样品测定 ,另外 3 份做添加回收样品测定 · · 1. 2 　测定项 目与测定方法 - 9