真安胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别.docVIP

　　真安胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别 【摘要】 　　目的:建立真安胶囊的质量控制 方法 。方法：利用D101型大孔吸附树脂对经处理后的样品及药材进行薄层色谱实验，对真安胶囊中的地榆、延胡索、三七进行了定性鉴别。结果：该法可鉴别出本制剂中的相关药物，阴性无干扰。结论：该法专属性强，重现性好，为真安胶囊的质量标准制定提供了实验依据。 【关键词】 真安胶囊　薄层色谱　延胡索　地榆　三七 　　真安胶囊是由地榆、延胡索、三七、川芎等中药组成，具有养血、调经、止血的功效，主要用于月经不调、经期腹痛等病症。我们对其中的地榆、延胡索、三七进行了薄层鉴别，获得了满意的效果。 　　1 仪器和试剂 QY20三用紫外 分析 仪（上海市闻天仪器设备有限公司）；KQ250B型超声波提取器（昆山市超声仪器有限公司）；旋转蒸发仪N1000型（东京理化器械株式会社）； D101型大孔吸附树脂（天津农药股份有限公司树脂分公司）；硅胶G及GF254（青岛美晶化工有限公司）；人参皂苷Rg1对照品及延胡索乙素对照品（ 中国 药品生物制品检验所提供）；所用试剂均为分析纯。 　　2 方法和结果 　　2.1 三七（油酥）的鉴别 取样品20g，加水20ml，摇匀，加用水饱和过的正丁醇50ml，振摇10min，放置2h后滤过，滤液加3倍量以正丁醇饱和过的水，振摇，放置分层后取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇3ml溶解，过D101型大孔吸附树脂柱，先用大量的水洗至无浑浊后，再依次用25%、50%的乙醇溶液各100ml进行洗脱，收集50%的乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材2g及缺三七阴性样品，同法制成对照药材溶液和阴性样品溶液。再取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成0.5mg/ml的对照品溶液。 吸取上述溶液各3 ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿:甲醇:水（25：7：1）的下层澄清液为展开剂，饱和15min，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中与对照药材及对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置处显相同的斑点，阴性样品无干扰，见图1。 　　2.2 地榆（酒炙）的鉴别 取样品20g，加石油醚（60～90℃）50ml，超声脱脂40min，滤过，药渣挥干，药渣加甲醇50ml超声提取40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml溶解，甲醇溶解物过D101型大孔吸附树脂柱，先用大量水洗至无浑浊后，再依次用25%、50%、75%的乙醇溶液各100ml进行洗脱，收集75%的乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取地榆对照药材粉末5g及缺地榆阴性样品，同法制成对照药材溶液和阴性样品溶液。 吸取上述溶液各2 ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿:甲醇:水（30：7：1）的下层澄清液为展开剂，饱和15min，展开，取出晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，110℃烘烤5min至斑点清晰。样品色谱中，与对照药材色谱相应的位置处显相同斑点，阴性样品无干扰，见图2。 　　2.3 延胡索的鉴别 取样品40g，加石油醚（60～90℃）80ml，超声脱脂40min，滤过，药渣挥干，加95%乙醇溶液80ml超声提取60min，滤过，滤液蒸干，残渣加1%HCl溶液调至pH2～3，滤过，滤液加浓氨水调至pH9～11，碱液用氯仿萃取，收集氯仿萃取液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材10g及缺延胡索的阴性样品，同法制得对照药材溶液及阴性样品溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。 吸取上述溶液各5ul分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯：冰醋酸：水（10：3：5）的上层澄清液为展开剂，饱和15min，展开，取出晾干，先用碘蒸气熏后再置紫外灯（365nm）下观察。对照品色谱中，与对照药材及对照品延胡索乙素色谱相应的位置处显相同亮黄色荧光，阴性样品无干扰，见图3。 　　3 讨论 在三七的鉴别过程中，我们将样品处理 方法 和