紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量.docVIP

　　紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量 作者：司云珊，徐雅娟，韩冬，赵宏峰，解生旭 【摘要】 　　目的：建立复方满山红胶囊中的芦丁含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法(uV)测定满山红总黄酮中主要成分芦丁的含量。结果:芦丁在浓度0.012～0.030 mg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X，相关系数r=0.9995。结论:所建立的方法简便快速，成本低，结果准确可靠，可作为本制剂质量控制方法。 【关键词】 复方满山红胶囊 芦丁 紫外分光光度法 　　复方满山红胶囊是由满山红、满山红总黄酮、桔梗提取物、刺五加浸膏等4味中药经适宜的工艺提取制成的胶囊，具有止咳去痰之功效。临床上用于急慢性气管炎、咳嗽的 治疗 。为了有效的控制制剂的内在质量，确保其临床疗效，本实验对该制剂利用uV法对满山红总黄酮中主要成分芦丁进行含量测定，结果准确可靠，重现性好，可用于本制剂的质量控制。 　　 1 实验材料 　　1.1 仪器 uV6010型紫外分光光度仪(上海安捷伦公司)；AG245型 电子 分析天平(精密度：1／10万)。 　　1.2 对照品 芦丁:购自 中国 药品生物制品检定所，批号为0809303，供含量测定用。 　　1.3 试剂 甲醇和其他试剂均为AR级。 　　 2 方法与结果 　　2.1 测定波长的选择 对照品溶液和供试品溶液在200～700 nm进行扫描，均在420 nm处有最大吸收峰，不含满山红总黄酮药材的阴性对照溶液在420 nm处无吸收峰，故试验选择测定波长为420 nm。 　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥恒重芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1 mL含0.06 mg的溶液，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物10粒，倾出内容物，取0.2 g精密称定，加以稀硫酸调pH值约为4.0的90%乙醇液50、30、20 mL，加热回流提取3次，每次提取30 min，放冷，移入100 mL量瓶中，用pH值约为4.0的90%乙醇液稀释至刻度，备用。 　　2.4 标准曲线的制作 精密量取标准储备液(含芦丁60 μg/mL)2.0、3.0、3.5、4.0、5.0 mL，分别置10 mL量瓶中，各加0.1 mol/L三氯化铝溶液2 mL，0.1 mol/L醋酸钾溶液3 mL，加60%乙醇液稀释至刻度，摇匀，放置30 min，同时作空白。照分光光度法［1］，在420 nm的波长处测定吸收度，绘出吸收度－浓度的关系曲线。浓度在0.012～0.030 mg/mL，范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X，相关系数r=0.9995。见表1。 　　表1 标准曲线（略） 　　2.5 精密度试验 精密量取同一供试品溶液(批，连续测定，测定5次，求得RSD为0.85％。 　　2.6 稳定性试验 精密量取对照品溶液适量，按2.1.4项下方法，取同一供试品溶液(批，每隔30 min重复测定1次，后测定其吸收度 计算 RSD=0.178％，结果表明，芦丁溶液在2 h内稳定。 　　2.7 重现性试验 取同一批样品(批，按含量测定项下方法操作，独立测定5次，结果见表2。 　　表2 重现性试验（略） 　　2.8 样品含量测定 吸取供试品溶液，在420 nm处测定吸收度，按当日标准曲线 计算 ，结果见表3。 　　表3 样品中芦丁含量测定结果（略） 　　2.9 加样回收率试验 精密称取己知含量的样品(批含量为13.74 mg/粒，即68.70mg/g，平均粒重0.200 g)，准确加入芦丁对照品约7 mg，精密称重，依法测定，计算回收率，见表4。 　　表4 回收率试验（略） 　　 3 小结 　　 　　以芦丁含量为指标对复方满山红胶囊进行定量鉴别，方法快捷、结果准确可靠［26］，可作为本制剂质量控制重要环节，这一方法经过验证可有效地控制药物质量，为大生产提供理论检测依据［78］。 【 参考