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实验基础回流和搅拌.doc 2页

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回流和搅拌回流 有机化学反应通常很慢,且大多需要在体系沸腾条件下反应较长时间,为了不使反应物和溶剂的蒸汽逸出损失,需让反应在回流装置中进行,如图。图a是普通回流装置;图b中,球形冷凝管上端是装有块状无水CaCl2的干燥管,用以隔绝潮气;图c是带尾气吸收的回流装置,用于吸收反应生成有毒气体;图d是带分水器的回流装置。 (a) (b) (c) (d) 图 回流反应装置加热回流前应先加入沸石,防止液体暴沸。石棉网加热(1cm 。回流时要注意对温度进行控制,回流速度控制在每秒1(2滴或液体蒸汽浸润不超过球形冷凝管的第二个球。当回流温度高于140℃时,须选用空气冷凝管振荡与搅拌 为了促进物质的混合、溶解或加速化学反应的进行,往往需要对物料进行振荡或搅拌。在反应物量小,反应时间短,而且不需要加热或温度不太高的操作中,用手摇动容器就可达到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时,有时需作间歇的振荡。这时可采用振荡整个铁架台的方法使容器内的反应物充分混合。对那些需要用较长时间或在高温下进行搅拌的实验中,最好用电动机械搅拌或电磁搅拌,这样可节省人力,缩短反应时间。 当反应混合物固体量少且反应混合物不是很粘稠时,可采用电磁搅拌,图是电磁搅拌回流同时滴加液体的反应装置。电磁搅拌是利用电动机来变换磁体的磁极方向,以遥控磁性转子旋转达到搅拌目的的方式。进行电磁搅拌的装置是电磁搅拌器(磁力搅拌器)。使用时,将放反应物的容器放在搅拌器机箱的圆盘上,转子则放在反应物中。接通电源后,容器内的转子就能转动。转动的速度可通过调速器来调节。当反应混合物固体量很大或反应混合物很粘稠,利用电磁搅拌不能获得理想搅拌效果时,就需要采用电动机械搅拌。电动机械搅拌是利用电机带动各种型号的搅拌棒进行搅拌。图2-26是适合不同需要的机械搅拌装置。在装配机械搅拌装置时,可采用简单的橡皮管密封或液封管。搅拌棒与玻璃管或液封管应配合合适,不要太紧也不要太松,搅拌棒能在中间自由地转动封管中装液体石腊、甘油、汞或浓硫酸。橡皮管密封时,在搅拌棒和紧套的橡皮管之间用少量的凡士林或甘油润滑。 带电磁搅拌的回流反应装置 图 带机械搅拌的回流反应装置搅拌棒通需要耐酸碱、腐蚀和高温,一般采用玻璃或包覆聚四氟乙烯的不锈钢等材料制成。

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