教案38-山东医学高等专科学校.doc

山东医学高等专科学校（济南）教案首页 讲授题目 章（单元）名 实验九 2-甲基-2-己醇制备 节（课文）名 实验九 2-甲基-2-己醇制备 授课时数 2 授课日期 2009年 1月 23日 课型（请打√） 讲授课 讨论课 实验课 习题课 其他 （ ） （ ） （√） （ ） （ ） 教学目标 （掌握、理解、了解） 1．学习格氏试剂的制备，了解其在有机合成上的应用及进行格氏反应的条件 2．进一步掌握搅拌、回流、萃取、洗涤几蒸馏等操作 3．进一步掌握无水操作的方法 知识重点 格氏试剂的制备 知识难点 格氏试剂的制备 教学方法 实验 教 具 药品与仪器 课后作业 实验报告 课后记事 山东医学高等专科学校（济南）教案附页 实验九 2-甲基-2-己醇的制备 一、实验目的和要求 1、了解2-甲基-2-己醇的制备原理和方法。 2、掌握搅拌、回流、萃取、洗涤几蒸馏等操作。 3.掌握无水操作的方法。 二、反应原理 实验室制备醇的重要途经，一是羰基等化合物，另一个是以烯烃为原料。本实验以羰基化合物酮和格氏试剂反应来制备叔醇。 格氏试剂是一种极为有用的的试剂，它可以进行许多反应，在有机合成上极有价值。格氏试剂的制法是： 格氏试剂与羰基化合物的反应如下： 制备2-甲基-2-己醇的反应方程式为： 格氏试剂制备必须在无水的条件下进行，即使有微量的水分也会使反应的引发受到抑制。且使所生成的格氏试剂发生分解： 所用的低沸点溶剂乙醚，由于具有高的蒸气压而排除了反应器中的大部分空气，避免格氏试剂与氧气及二氧化碳发生作用： 格氏试剂是一放热反应，故卤代烃的滴加不宜过快，必要时可用水冷却，反应开始后其滴加速度以使反应混合物保持微沸为宜。 三、仪器和药品 仪器 三颈瓶、滴液漏斗、分液漏斗、蒸馏装置、搅拌器、氯化钙干燥管。 药品 镁屑、无水乙醚、正-溴丁烷、碘、丙酮、硫酸、碳酸钠、无水碳酸钾 四、实验步骤 仪器 50ml圆底烧瓶、分馏柱、温度计、锥形瓶、抽滤装置。 在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗（后两者上口装有氯化才钙干燥管）的250ml三颈瓶 中加入3.1g镁屑（约0。13mol）无水乙醚。向滴液 漏斗中加入13。5ml（17g，0。13mol）正-溴丁烷和15ml无水乙醚，混合均匀。 先滴加2ml正-溴丁烷的醚溶液，数分钟后可见反应混合微沸，乙醚自行回流，数分钟后，若反应仍不进行，可用温水浴加热烧瓶，或在温热前往烧瓶中加入一小粒碘，以促使反应开始。反应缓和后，自冷凝管上端加入25ml无水乙醚，启动搅拌器，再滴加正-溴丁烷的醚溶液，控制速度，保持混合液微沸。加完后，用温水浴加热回流15分钟，直到镁屑全部作用完。 用冷水浴冷却烧瓶，由滴液漏斗向冷凝管向瓶内滴加9.5ml丙酮与10ml无水乙醚的混合液，仍控制滴加速度，保持反应混合液微沸。加完后，在室温下继续搅拌15min左右，瓶中有灰白色粘稠固体析出。 用冷水浴冷却烧瓶，由滴液漏斗向冷凝管向瓶内滴加10%的硫酸溶液共100ml，滴加速度由慢到快。待反应产物分解完全后，将反应混合液转移至分液漏斗中，分出醚层。水层用25ml乙醚萃取2次，合并萃取液并用30ml5%碳酸钠溶液洗涤1次，用无水碳酸钾干燥。将干燥后的粗产物乙醚溶液滤入干燥的125ml蒸馏瓶，用温水浴蒸去乙醚，残液倒入30ml蒸馏装置，开始蒸馏，收集137~141的馏分。称重，计算产率。 五、思考题（略）