氧弹式量热计.doc

氧弹式热量计、氧弹式热量计的构造GR-3500 型氧弹式量热计主要部件有氧弹（弹筒）、量热器（内筒）、量热计外壳（外桶）、搅拌器和贝克曼温度计。如图所示。 1.外筒 2.搅拌器 3.内筒 4.底板 5.塑料盖子 6.电动机 7.搅拌器支座 8.横梁 9.滚珠轴承座 10.搅拌轴 11.温度计 12.测温放大镜 13.放大镜架 14.导杆 15.振动器 16.电气装置 图2-5氧弹式热量计结构示意图 1．氧弹：即样品燃烧室，是热量计的主体部分，由耐酸的不锈钢铸成。分弹头和弹筒两部分。弹筒是容积为300ml的厚壁圆筒；弹体上有进气阀、针形出气阀、电极栓（SF—GR3500S型为阀体）和遮罩、坩埚架、坩埚等。 氧气通过进气阀（SF—GR3500S型为阀体）进入氧弹，样品燃烧后产生的废气由针形出气阀（SF—GR3500S型为阀体）排出。进气阀向下有一金属导气管，氧气由进气阀从导气管充入弹筒；电极栓向下有一金属棒，与导气管一起构成两电极栓。（SF—GR3500S型的两电极分别为阀体和弹头，阀体与弹头之间由绝缘垫与绝缘套隔开绝缘）。坩埚置于两电极之间，试样置于坩埚内，通电后由连在两极的引火丝点火燃烧。进气管上固定有遮板，防止试样燃烧时火焰直接喷向弹头，并使产生的热流经遮板反射后，较均匀的分布于弹内。 2．外筒：铜制的双壁套筒，为热量计的隔热装置。实验时充满与室温相近的水，形成恒温环境。 3．内筒：截面为梨形的铜制容器，表面抛光镀铬。实验时内装量热液体（水）后，置于外筒中央的绝热三脚架上。 4．搅拌系统：通过搅拌加速水的循环，使水的温度很快均匀一致。SF—GR3500型是内外筒同步搅拌，搅拌器由搅拌电机带动；SF—GR3500S型是内筒搅拌，为电磁搅拌器，由电机通过磁耦合带动。 5．贝克曼温度计及其测温装置：贝克曼温度计为精密的测温仪器，刻度范围为0~5℃，最小分度值为0.01℃，利用放大镜读数，可估读到0.001℃。调节贮汞槽的汞量可在0~50℃范围使用（SF—GR3500S型为测温探头）。 温度计水银柱在毛细管中运动时，由于摩擦作用而具有粘滞现象，使得读出的温度与实际温度不符。为了消除水银柱的粘滞现象，在每次读数前必须用振动器振动温度计，每半分钟或一分钟振动器将温度计振动3秒。温度计固定在振动器的夹子上，振动控制由装于控制箱内的记时装置控制。 6．工业用玻套温度计：刻度范围为0~50℃，最小分度值为1℃，用来测量外筒水温。 7．控制箱：为了方便，热量计将搅拌、点火、记时、振动、电流调节等均通过一配电装置面板上的按钮和旋钮进行控制。 8．压样机：用途是将粉状试样压成饼状。 9．氧气减压阀：实验时氧弹仅需25±5公斤/平方厘米压力，而一般氧气钢瓶的压力都很高，因此，须装减压装置。氧气减压阀一端直接与氧气钢瓶相连，另一端接氧气过滤器或氧弹进气阀。带有两个压力表，其中一个指示氧气瓶内压力，另一个表指示充氧压力，两个表之间装有减压阀。压力表每年至少经国家计量机关检测一次，以保证指示准确。各连接部分，禁止使用润滑油，必要时只能使用甘油，涂抹量不应过多。如任一连接部分被油类污染，必须用汽油或酒精洗净并风干。 10．氧气过滤器：降压的氧气通过过滤器以除去可能存在的二氧化碳、水及其它酸性气体杂质。过滤器为一镀铬合金钢制成的厚壁圆筒，开端有塑料垫作密封圈，有螺帽扭紧，故有良好的密闭性。筒内有吸水的硅胶和吸二氧化碳的钠石灰，成分各一半，氧气中的杂质经两头的过滤片过滤。不用时将螺帽扭紧，以防硅胶吸水而溶化，过滤剂每隔3~6个月更换一次。 新仪器使用前，必须用汽油或酒精将过滤器所有零件的油脂清除，以免通氧时发生意外的爆炸。 11．弹头座：专供放置弹头的架子，便于联接引火丝和安装待测试样。氧弹式热量计测定样品燃烧热的原理是：将一定重量的样品装于热量计的氧弹中，通电引火，使试样在纯氧条件下进行燃烧。根据热力学第一定律，一个热化学反应，只要其开始与终末状态一定，则反应的热效应就一定。因此，样品燃烧所放出的热量全部被氧弹周围已知重量的蒸馏水及热量计整个体系吸收。根据燃烧前后水温（即热量计体系的温度）的变化和热量计的热容量（即数值上等于量热体系温度升高1℃所需要的热量），即可算出该样品所含的燃烧热。 在测定过程中有些因素会影响测定结果的准确性，须加以矫正才能得出真实的热价。主要有三方面的影响：（1）由于辐射的影响，水温上升的度数与由燃烧产热所致的实际升温之间有偏差；（2）引火丝本身燃烧的发热量；（3）含有N、S等元素的样品，在氧化后生成硝酸、硫酸的产热。 、对测热室的要求 测热工作应在恒温条件下进行，否则所得结果将引入误差。在没有恒温室的条件下，最好选择无窗的或北面的房间作测热室。门窗应严密，室内避免阳光照射及通风和暖气的影响。要求尽可能使室温变动不大，当仪器新搬