环氧树脂的制备及其水溶性改性的研究-综合化学实验室-南京大学.ppt

* LOADING School of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University 化学化工学院 国家级化学实验教学示范中心 以能力培养为核心 ，知识传授、能力培养、素质提高全面协调发展。 综合化学实验 全面科学教育要求教学既传授科学知识和技术，更训练科学方法和思维，还培养科学精神和品德。 环氧树脂的制备及 其水溶性改性的研究 * /实验目的/ 利用环氧氯丙烷与双酚A反应合成环氧树脂，并测得环氧 树脂的环氧值。用二乙烯三胺作为固化剂测试环氧树脂的 粘结性能。环氧树脂与适量二乙醇胺反应， 再与乙酸成 盐得到一种水性环氧树脂乳液，并用动态光散射测定乳液 颗粒的粒径大小 /实验原理/ 环氧树脂的合成 n值的大小可以由原料的配比(环氧氯丙烷和双酚A的 摩尔比)、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制 /实验原理/ 环氧值 每100g树脂中含环氧基的摩尔数，是环氧树脂质量的 重要指标之一。也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高， 环氧值就相应降低，一般低分子量的环氧树脂的环氧值在 0.48～0.57之间 盐酸─丙酮法测定分子量小于1500环氧树脂的环氧值 /实验原理/ 水性环氧树脂 环氧树脂以微粒、液滴或胶体的形式，分散在以水为连续 相的介质中，配制成稳定的分散体系。 需要水性化才能乳化 机械法 相反转法 化学改性法 /实验原理/ 本实验中，环氧氯丙烷与双酚A的摩尔比等于8，产物摩尔 质量约为350～400，外观为粘稠液体。然后采用环氧树脂 与适量二乙醇胺反应，再用与二乙醇胺等摩尔数的冰醋酸 中和成盐，得到的正离子型改性环氧分子在水中具有良好 的分散性 /实验步骤/ 环氧树脂的制备 23g双酚A 74g环氧氯丙烷 ①室温搅拌20min ②加热升温至50℃ 滴加20%NaOH 40mL/40min 升温至95℃ 反应2h 25％稀盐酸中和pH＝7 热水洗涤3次 70～80℃ 搅拌10min 虹吸出水层 加入2倍树脂体积的甲苯 水洗2次，分出少量水分 减压蒸馏 浅黄色透明粘稠液体 即为环氧树脂 /实验步骤/ 环氧值E的测定 0.5g环氧树脂 20mL 0.2M盐酸丙酮 溶解 56℃水浴 回流30min 丙酮冲洗冷凝管 3滴酚酞溶液 0.2M NaOH乙醇 滴定 空白滴定 重复2次 V0：空白消耗NaOH的体积 V2：样品消耗NaOH的体积 N ：NaOH的当量浓度 W：树脂重量 /实验步骤/ 粘接实验 铝片4块，用砂纸打亮并加一滴丙酮用吸水纸擦净 环氧树脂1g，加二乙烯三胺2～3滴，调匀，取少量涂于 铝片1/3表面，把两块铝片对准胶合面合拢、压紧，垫上 橡胶片，螺旋夹夹紧，放入烘箱，100～110℃下固化4h， 或在150℃下固化2h 试品固化后，在万能材料试验机上以10mm/min的拉伸速 度对铝－铝试片进行加载拉伸，直到接头破坏为止。 剪切强度τ(Pa或MPa) P：破坏时负荷(N) B：试片宽度(m) L：胶接长度(m) /实验步骤/ 环氧树脂的乳化 环氧树脂 二乙醇胺 少量乙醇 混合,搅拌 80℃ 2h 60℃加入 与二乙醇胺 等摩尔冰醋酸 得到正离子型改性环氧树脂 /实验步骤/ 乳液粒子大小及分布的测定 乳液样品稀释200倍，用Brookhaven BI-200SM动态激光 光散射仪测定离子的尺寸和分布 多分散性(poly)在0～1之间变动，越接近0，表示颗粒尺 寸分布越窄 /讨论与思考题/ 环氧树脂的反应机理及影响合成的主要因素 什么叫环氧当量及环氧值 将 50g 自己合成的环氧树脂用二乙烯三胺固化剂，如果二 乙烯三胺过量 10% ，则需要等摩尔的二乙烯三胺多少克 * * *