二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯的合成.pdfVIP

北京石油化工学院学报 第 18卷 第4期 Vol_l8 NO．4 JournalofBeijingInstituteof 2010年 12月 Dee．2010 Petro—chem icalTechnology 二亚磷酸二 (2，6一二叔丁基对 甲酚) 季戊四醇酯的合成 张丽芳 陈赤阳 (北京石油化工学院化学工程系，北京 102617) 摘 要 以亚磷酸三乙酯、季戊 四醇和 2，6一二叔丁基对 甲酚为原料合成 了抗氧剂二亚磷酸 二(2，6一二叔丁基对 甲酚)季戊四醇酯。探讨 了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对 产率 的影响，并通过正交试验法确定了最佳工艺条件 。实验结果表 明：催化剂为无水碳酸钾 ，其用量为 0．6g；物料配 比((季戊 四醇)： (亚磷酸三乙酯)： (2，6一二叔丁基苯酚))为 1．0：2．12：2．04；反应 I 温度为13o～140℃，反应 l时间为 2h，反应 Ⅱ温度为170～180℃，反应 II时间为 4h。在最佳工艺条件 下所制得 的产品为 白色粉末状 固体 ，熔点为 67～69℃，产率为 87 左右。此外，通过元素分析、红外光 谱分析对产品进行了物性和结构表征 。 关 键 词 亚磷酸酯 ；抗氧剂 ；热稳定剂 ；二亚磷酸二 (2，6一二叔丁基对 甲酚)季戊 四 醇酯 中图法分类号 TQ3l4．24 亚磷酸酯类化合物是聚烯烃加工用辅助抗 遍关注l2。 。 氧剂的主要品种 ，其热稳定性高，抗氧效果好， 亚磷酸酯类化合物是一种亚磷酸酯类抗氧 不污染 ，不着色且毒性小 ，广泛应用 于聚烯烃、 剂和热稳定剂。它是一种预防型抗氧剂，其中 高冲击强度聚苯乙烯 (HIPS)、聚酯 、聚酰胺 、聚 的亚磷酸酯部分是过氧化物分解剂，它能把过 氯乙烯 (PVC)等各种聚合物中。它们与受阻 氧化物还原成稳定的非 自由基产物 ，抑制其 自 酚主抗氧剂配合使用 ，能够有效地提高聚烯烃 催化作用 ，从而达到抗氧化的效果。笔者 以亚 的加工稳定性、耐热稳定性、色泽改 良性和耐候 磷酸三乙酯 、季戊 四醇和 2，6～二叔丁基对 甲酚 性 ，并能与受阻胺光稳定剂配伍显示 出良好的 为原料 ，无水碳酸钾为催化剂合成 了二亚磷酸 协同稳定效果[1。因此 ，20世纪 8O年代以后 ， 二 (2，6一二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯。该工艺 国内外对亚磷酸酯类抗氧剂开发研究引起了普 简单 ，产品不变色 ，稳定性好 ，合成反应为： ＼ ／ C ／ ＼ C(CH3)。 ＼ ／ H3C O— P C P一 H。+ 6C H OH ／ ＼ ／ 收稿 日期 第 4期 张丽芳等 ．二亚磷酸二 (2，6一二叔丁基对甲酚)季戊 四醇酯的合成 7 实验 中，以 6．8g季戊 四醇 、22．48g