核磁共振法测定偶氮二甲酸二苄酯的含量.pdfVIP

第42卷，第 2期 安 徽 化 T V0I．42．No．2 96 2016年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY ADr．2016 核磁共振法测定偶氮二甲酸二苄酯的含量 胡雅楠，洪越月，刘迪依，白亚萍，金纯纯 (绍兴文理学院化学化工学院，浙江绍兴312000) 摘要：采用核磁共振法对偶氮二甲酸二苄酯进行分析测定，解决了偶氮二甲酸二苄酯定量分析难题，为偶氮二甲酸二苄酯的质量控制提 供了可靠依据 关键词：核磁共振；偶氮二甲酸二苄酯；内标法 ；定量分析法 doi：10．3969／j．issn．1008—553X．2016．02．030 中图分类号：0657．2 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2016)02—0096—02 偶氮二甲酸二苄酯是米诺环素和替加环素的关键 和内标物质相对分子量；H 和 H分别为样品和 内标物 中间体。米诺环素和替加环素分别为广谱四环素类抗生 质测试定量峰相应基 团中的质子数。 素及第一代苷氨酰胺四环素，都具有较广的抗菌谱和较 2 结果与讨论 强的抑菌活性 h。偶氮二甲酸二苄酯具有刺激性，且高 2．1 内标和溶剂的选择 度易燃，对酸、碱 、醇及水表现较为活泼，常规的方法难 检测样品易溶于氯仿 ，且在核磁共振分析过程中采 以对其进行定量分析。核磁共振定量法具有操作简便、 用氘代氯仿为溶剂，对于样品分析的影响较小，所以本 对样品无损伤等优点，在药物分析方面有着显著的应用 次测定以氯仿作为溶剂。在内标物的选择上，DMF满足 效果{1。本文采用 HNMR内标法定量测定偶氮二 甲酸 化学性质稳定 、不与样 品反应 、不破坏样 品、纯度高 、不 二苄酯的含量。 易挥发以及对待测样品有较好的溶解性等特点，且在核 1 实验部分 磁共振测定中其分子式中所含 CH 与待测物偶氮二甲 1．1 仪器与试剂 酸二苄酯中的CH 相似性极高，化学位移分离度较好 ， 样品：偶氮二甲酸二苄酯(浙江医药有限公司新昌 故选择DMF作为 内标物。 制药厂)；其它试剂均为市售分析纯。 2．2 定量峰的选择 仪器：核磁共振仪，AVANCEDMX1II400M(TMs 通常选择与相邻峰无干扰且裂分较少的峰作为定 内标，Broker公司)；电子分析天平 ，梅特勒AL204(梅特 量峰，并且 内标峰和样品峰应在较为近似的射频场 内测 勒 一托利多仪器有限公司)。 定，避免射频场的不同带来峰强差别的误差 I。偶氮二 1．2 实验步骤 甲酸二苄酯图谱中由于只有位移为5．46mg／m 的氢信号 (1)准确称取适量的DMF(内标物)与适量的偶氮 峰与其它氢信号分离度较大，故将位移为5．46mg／m。的氢 二甲酸二苄酯待测样品，置于玻璃瓶中，加入适量氯仿 信号峰作为样品的定量峰。内标物质DMF的两个甲基的 充分溶解 。 氢均符合作为内标物质的定量峰，取位移为2．95mg／m (2)取0．1mL上述偶氮二甲酸二苄酯待测试样于 的氢信号峰作为样品的定量峰。因此，H=4，H=3，见图1、 核磁管 B1中，加入一支氘代氯仿充分混匀溶解，待测。 图2。 (3)按照上述制样方法配制 5份样品，分别测试上 2．3 测试结果 述样品的氢谱。 HNMR测定的结果见表 1。 1．3 结果计算 3 结论