薄层色谱法用于确定维生素B6合成过程反应终点.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．8 2014年8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．2014 薄层色谱法用于确定维生素B6合成过程反应终点 韦 勤，卢 红，黎丹娜，梁 飞，丘天凤，陆 欣 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要：以硅胶加烧石膏(di 15％)作为吸附剂，正丁醇：醋酸：水O50：15：25)为展开剂，3％茚三酮乙醇溶液 为显色剂，采用薄层色谱法确定合成维生素B6中酯化和酰化反应的终点。结果表明，该方法设备、操作简单，速度 快，受温度影响小，灵敏度高，用于确定合成维生素B6酯化反应和酰化反应终点明显，可操作性强。 关键词：维生素B6；酯化反应；酰化反应；终点；薄层色谱法 中图分类号：0 657．7 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2014)084)041-03 维生素B6具有广泛的生理作用，是人体必需 明，薄层色谱法比用高效液相法分析速度快，投入成 的维生素之一[1-310维生素B6又称吡哆素，是一种 品低，且该方法设备、操作简单，灵敏度高，可用于维 水溶性维生素，遇光或碱易破坏，不耐高温。通常其 生素B6合成过程反应终点的确定。 分析方法有色谱法[4-5]x聚硫堇／亚铁氰根修饰碳糊 1 仪器和试剂 电极法啕、分光光度法m、荧光法嘲、微生物法[91等。 维生素B6的合成工艺有曙唑法和吡啶酮法等， 载玻片、研钵、展开槽、干燥烘箱。 本实验采用晤唑法生产。工艺流程大致为：将氨基 酯化液、酰化液、中性氧化铝、硅胶、烧石膏、正 丙酸和盐酸投入成盐锅，在一定的温度下保温，减压 丁醇、醋酸、茚三酮、乙醇。 蒸去酸水至锅内物呈乳白色固状；稍冷加入乙醇溶 2 实验部分 解固状物，用泵打到酯化锅然后加入定量的苯、乙醇 2．1 吸附剂 (载体)的选择 进行三元共沸脱水酯化反应，当分水器有水分出时， 开始滴加定量的苯、乙醇混合物，滴加速度大致与分 选择载体，必须同时兼顾所用展开剂与分离物 水器速度相等，乙醇滴加完毕，继续回流一定时间 质三者的关系。针对被分离物的性质，在众多的吸 (根据分析结果确定)，加入催化剂磷酸，继续带水至 附剂中，分别选用中性氧化铝和硅胶作吸附剂加人 烧石膏(占吸附剂的15％)为粘合剂制成薄层板，活 锅内酯化液水分≤0．5％(w／v)，然后常压加收苯醇 化条件为105 oC，30min。实验结果见表1。从表1 至锅温90℃停止。将上述所得的酯化液抽入干燥 的草酰化锅，加人草酸二乙酯，分次加入小苏打，然 可看出，活性为Ⅳ级的硅胶分离效果最好。 后升温至50~C保温反应一定时间(根据分析结果确 2．2 展开剂的选择 定)，得到N．草酰物。薄层色谱法H。’ 常用于中药 选用合适的展开剂，可使各成分恰当地分离，方 材的薄层鉴别，具有设备简单，操作方便，分析速度 便对各成分进行定量，确定反应的终点。要将吸附 快，灵敏度高，选择性好，固体相和流动相的选择范 剂的活性，被分离化合物的极性和溶解性，以及展开 围大等优点。我们在合成维生素B6中，酯草工序 剂的极性三方面的因素结合起来考虑。被分离化合