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70 第40卷，第 1期 安 徽 化 工 Vo1．40．No．1 2014年 2月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Feb．2014 化学需氧量测定的改进研究 周海燕 (唐山市环境监测中心站，河北 唐山 063000) 摘要：针对测定水质化学需氧量标准方法中存在的能源消耗大，检测时间过长，测定效率偏低等问题，提出利用 COD恒温加热器同时各 种试剂和时间减半测定化学需氧量的设想。经过长期大量的实验获得较为满意的实验结果，并对改进前、后两种方法的分析质量进行比 较，证明新方法准确可靠，能达到快速准确检测样品的目的。 关键词：化学需氧量；标准测定方法；改进 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2014．01．025 中图分类号：X502 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)0l一0070—02 1前言 (1)将COD恒温加热器温度调节在 173℃。 化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂 (2)取 10mL混合均匀的水样 (或经稀释的水样 处理水样时所消耗的氧化剂的量，其反映了水中受还原 lOmL)置于磨 口的回流加热管中，准确加入 5mLKCrO 性物质污染的程度，是评价水体污染的重要指标之一，因 标准溶液，再加入小瓷粒石数十粒，连接磨 口回流空气 而是水质监测分析中最常测定的项 目。目前COD值的 冷凝管，从冷凝管上端慢慢加人 15mLAg2SO 一HSO溶 测 定大都采用重铬酸钾硫酸 回流法 ，即标准法 液，轻轻摇动加热管使溶液混合均匀。 GB／T11914—1984，该方法具有测定结果准确、重现性好 (3)将加热管置于已经恒温的加热孔 中加热 ，约 等优点，但分析时间很长、能耗大，同时造成较大的二次 15min后溶液开始沸腾 ，沸腾后继续加热回流 1小时 污染。因此，对区域水质调查中大批样品的测定、水质监 (白开始沸腾时计时)。 督监测及污水处理厂家的验收监测，标准法并不适用。 (4)冷却后，用45mL水从空气冷凝管上部慢慢冲 由于测定时一个样品需要加热回流2个小时，而且 洗冷凝管壁，取下加热管。 同时测得样品数量≤6个 ，因此监测效率降低 ，满足不 (5)溶液再度冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂 ， 了监测要求。目前很多实验室采用 COD快速测定仪，但 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色至红褐色即为终 是这种仪器对于测定低浓度水样误差很大。经过长期大 点。 量的实验室工作，我们发现采用COD恒温加热器空气 (6)测定水样的同时以10mL蒸馏水按同样步骤做 冷凝，减少样品和试剂的取用量，同时减少加热回流的 空 白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用 时间不失为一种事半功倍的好方法。本实验在保持方法 量。 原理不变的情况下得到了较为满意的实验结果。 2．3计算 2实验部分 以mg／L计的化学需氧量，计算公式如下 ： 2．1仪器与试剂 COD (mg／L)=C(V0一V1)×8×IO00／V 空气冷凝管；COD恒温加热器；50mL酸式滴定管。 式中：C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；V厂 重铬酸钾标准溶液：0．02500mol／L；硫酸亚铁铵标准 滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液用量(mL)；V一滴定水 溶液： 0．1mol／L，用时标定；试亚铁灵指示剂。 样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V—水样的体积(mL)； 2I2实验步骤