液体硫磺中硫化氢含量测定方法及影响因素探讨.pdfVIP

研 究与开发 齐QI鲁LU石油PE化TR工OC，H2E0M14ICA，4L2(T3E)C：H1N93OL—O1G9Y5 液体硫磺 中硫化氢含量测定方法及影响因素探讨 张艳，李海燕，吴莱萍 (中国石化齐鲁分公司研究院，山东淄博 255400) 摘要：介绍液体硫磺中硫化氢含量测定方法及对不同测定条件下的分析结果做了比较，确定了最佳测定条件。 关键词：硫化氢 测定 试剂 中图分类号：TQ116．02 文献标识码 ：B 文章编号：1009—9859(2014)03—0193—03 近年来，国家环保法规的要求 日趋严格。有 与碘反应。过量的碘用硫代硫酸钠滴定，根据消 效控制硫化氢含量，不但可以降低液体硫磺 (简 耗硫代硫酸钠的量来计算硫化氢的含量。 称液硫)对设备及管线的腐蚀，延长设备管线的 1．4 计算 使用寿命，还可以提高硫磺的产品质量。为适应 液硫中硫化氢含量的计算公式 如下： 新的环保法规要求，降低硫磺装置二氧化硫排放 ： 二 ×1000 ： 浓度，中国石化齐鲁分公司研究院开发了Ls— m DEGAS液硫脱气新工艺，可有效脱除液硫中的硫 式中：——液硫中硫化氢含量，mg／kg； 化氢。而考察液硫脱气的效果，需要进行液硫 中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， 硫化氢含量的测定。 mol／L； — — 空白试验消耗硫代硫酸钠溶液 1 试验部分 的体积，mL； 1．1 主要仪器与材料 — — 滴定样品消耗硫代硫酸钠溶液 ①可调温电炉或油浴，控温 (145±2)clC；② 的体积，mL； 瓶装高纯氮气；③对硫化氢惰性的 2mm管子； m——试样质量，g。 ~soomL带塞三角烧瓶 2个，塞子对硫化氢惰 性 ，且上有2个 2mm小孔；⑤微型玻璃气体流 2 结果与讨论 量计，测定氮气流速 (100～200mL,／min)；⑥250 典型的Claus工艺生产的液硫中总硫化氢的 mL碘量瓶；⑦25mL棕色滴定管，分度值为 0．1 溶解度见表 1[。 mL。 1．2 试剂 表1 典型的Claus工艺液硫 中总硫化氢的溶解度 ①乙酸锌 [zn(CH3COO)2·2H：O]，分析纯； 冷凝器级数 总硫化氢溶解度／(mg·kg ) ②硫代硫酸钠 (Na：SO ·5H：O)，分析纯；③碘， 一 级 350 分析纯；④乙酸，分析纯；⑤可溶性淀粉，分析纯； 二级 313 ⑥盐酸，分析纯。 三级 94 四级 12 1．3 试验原理 加热液硫试样(从装置采来的液硫试样在常